微反应器传质特性及合成偶氮染料的研究

摘要

偶氮染料因其颜色齐全、色稳定性好、适用基材广等特点在工业生产中有着广泛的应用。偶氮染料的合成是放热反应，并且反应物高温易分解，因此，工业生产中一般采用间歇釜式操作，且需要夹套、蛇管等辅助换热设备维持反应温度。此工艺具有能耗高、生产周期较长、产品批次间差异大等缺点。微反应器有混合均匀可控、散热性能好、可连续性生产等优点，将微反应器用于偶氮染料的合成有效提高了产品收率，降低了过程能耗。
　　本文采用PMMA（聚甲基丙烯酸甲酯）为基质制备了通道当量直径分别为300μm，500μm，750μm，1000μm，1500μm，2000μm的微混合器。并以去离子水和无碳黑墨水为混合工质在雷诺数介于2与200之间进行了混合实验。用高速摄像技术在通道出口处进行图像采集，用ImageJ软件对图片进行灰度分析，对混合程度进行定量分析。对当量直径为750μm的通道考察了深宽比分别为5∶3、1∶1、3∶5、1∶2的混合特性。研究发现，随着流动雷诺数增大，混合器混合程度先减小后增大;通道当量直径越小，深宽比越大，混合器的混合性能越好。当量直径为750μm，深宽比为5∶3的通道在流体雷诺数达到58时混合度即稳定在92％以上。
　　根据传质实验得到的优化设计参数，用紫铜作为基底，加工了螺旋形微通道反应器。微反应器整体大小为135mm×45mm×8mm，正背两面分别为混合与换热两个模块。混合部分通道当量直径为750μm，深宽比5∶3，通道长度为1.725m。换热部分采用微通道换热器设计，为80mm×1mm×1.5mm的并列直通道。以0.1mol/L1-（4-磺酸基苯基）-3-甲基-5-吡唑酮为偶合组分，与苯胺重氮盐以1∶1的摩尔比进行偶合反应制备偶氮染料苯胺黄。考察了温度、pH、流速和停留时间对产品收率的影响，在pH=9.85，温度为25℃，流量为17mL/min时收率最高可达96％。
　　为适应工业化生产要求，提高产量，降低能耗，设计并加工了大通量螺旋形微通道反应器，采用三条长1.01m，当量直径750μm，深宽比5∶3的微通道并行，用流量调节器调整各通道压差，与单通道反应器相比，在相同产品品质下，产量提高了两倍以上，压力损失降低了近80％。

目录

声明

摘要

引言

1 文献综述

1．1 偶氮染料及其传统合成方法

1．1．1 合成机理

1．1．2 偶合反应工艺

1．2 微通道反应器制备偶氦染料

1．2．1 微通道反应器的特性及优势

1．2．2 微通道反应器合成偶氮染料的研究进展

1．3 微反应器的传热传质性能研究

1．3．1 微通道中的传质机理

1．3．2 被动式微混合器的传质性能研究进展

1．3．3 微混合器混合性能的评价方法

1．3．4 微换热器的设计及研究进展

1．4 本文研究内容

2 微通道加工及实验仪器药品

2．1 微混合器设计及加工

2．1．1 螺旋形微混合器材质选择

2．1．2 螺旋形微混合器加工工艺

2．1．3 螺旋形微混合器封装工艺

2．1．4 微混合器加工参数选择

2．2 微反应器的设计及加工

2．3 实验仪器及药品

2．4 本章小结

3 通道当量直径与深宽比对螺旋形混合器传质性能的影响

3．1 实验设计

3．1．1 实验装置

3．1．2 仪器校正

3．1．3 实验设计

3．1．4 实验操作

3．1．5 数据处理

3．2 混合实验结果分析

3．2．1 当量直径对微／细通道传质的影响

3．2．2 微通道截面深宽比对通道传质的影响

3．3 本章小结

4 微通道反应器合成偶氮染料的研究

4．1 合成实验设计

4．1．1 实验装置

4．1．2 精密蠕动泵校正

4．1．3 紫外可见分光光度计校正

4．1．4 实验设计

4．1．5 实验操作

4．2 数据分析

4．2．1 产品的定性分析

4．2．2 产品的定量分析

4．3 本章小结

5 大通量微通道反应器合成偶氮染料的研究

5．1 大通量微通道反应器的设计和封装

5．2 实验流程

5．3 合成实验设计

5．4 实验结果分析

5．5 本章小结

结论

参考文献

附录

攻读硕士学位期间发表学术论文情况

致谢