添加剂对剩余污泥制备碳分子筛空分性能影响的研究

摘要

碳分子筛( Carbon molecular sieve，简称CMS)是一种高效炭质吸附剂，具有较均一的微孔结构，在气体分离等领域有广泛应用。实验以焦化剩余污泥为原料，通过预炭化、粉碎、加粘结剂混合、成型、炭化、液相碳沉积等工艺制备用于空气分离制氮的CMS。 实验主要考察了原料配比、添加剂用量、预炭化工艺和炭化工艺条件对CMS空分性能的影响，探讨了浸渍工艺条件对CMS孔隙调控的作用，最后对酸洗脱灰方法扩展CMS孔容的作用进行了初步研究。实验采用比表面孔径测定仪、原子力显微镜和扫描电子显微镜对所制备的CMS进行了表征，并利用等离子体顺序扫描光谱仪分析了CMS中的灰成分。实验结果表明，在预炭化终温为400℃、升温速率为70℃/min、恒温时间为30min的条件下对剩余污泥进行预炭化处理可显著提升CMS的空分性能，经粉碎后，添加30％的低温焦油作为粘结剂、20％的纤维素作为致孔剂，添加剂为石油渣油，用量为6％,混合成型后在电热旋转式炭化炉中炭化，炭化终温为700℃，升温速率为7℃/min，恒温时间为30min,最终制备出空分富氮浓度达到96.2％,空气分离恒浓时间为15秒的CMS。 为了进一步提高CMS的空分性能，实验利用一蒽油的汽油溶液对所制备的CMS进行液相碳沉积处理。浸渍液浓度为5％,浸渍时间为4小时，热处理温度为600℃，处理后CMS的空分富氮浓度提高到97.2％，恒浓时间为8秒。在浓度为3％的一蒽油汽油溶液中进行二次浸渍处理后，CMS的富氮浓度进一步提高到98.1％ ,恒浓时间为5秒。 实验用氢氟酸酸洗脱灰的方法扩展CMS的孔容。氢氟酸浓度为20％ ,酸洗时间2小时，处理后CMS恒浓时间提高到80秒以上，空分富氮浓度为96.2％。经测定此时灰分脱除率为10.3％，其中59.3％为SiO2,38.9％为Fe203。用3％的一蕙油汽油溶液对其进行浸渍处理4小时，在600℃下热处理，最终得到了空分富氮率为97. 3％，恒浓时间为72秒的空分富氮用CMS。

目录

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英文文摘

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引言

1文献综述

1.1碳分子筛概述

1.2碳分子筛的结构与分离机理

1.2.1碳分子筛孔隙结构

1.2.2碳分子筛的空分机理

1.3碳分子筛的制备

1.3.1制备碳分子筛的原料

1.3.2碳分子筛的制备方法

1.3.3碳分子筛制备新技术

1.4变压吸附空气分离技术

1.4.1PSA技术的发展

1.4.2PSA技术新进展

1.5剩余污泥及其利用

1.6开展本课题的研究思路

2实验部分

2.1实验原料及试剂

2.2实验装置和制备工艺

2.2.1预炭化工艺及其装置

2.2.2碳分子筛前驱体成型工艺

2.2.3炭化工艺及设备

2.2.4液相碳沉积工艺

2.2.5酸洗脱灰工艺

2.3碳分子筛性能的表征

2.3.1碳分子筛空分性能评价

2.3.2碳分子筛表面形态结构分析

2.3.3碳分子筛立体结构表征

2.3.4碳分子筛孔径分布测定

2.3.5碳分子筛原料热重分析

2.3.6碳分子筛灰分成分的分析

3实验结果与讨论

3.1预炭化工艺条件对碳分子筛空分性能的影响

3.1.1预炭化终温

3.1.2预炭化升温速率

3.1.3预炭化恒温时间

3.2添加粘结剂对碳分子筛空分性能的影响

3.2.1低温焦油的配入量

3.2.2纤维素的配入量

3.2.3低温煤沥青的配入量

3.3添加增碳剂对碳分子筛空分性能的影响

3.3.1添加石油渣油量

3.3.2添加低温煤沥青量

3.4炭化工艺条件对碳分子筛空分性能的影响

3.4.1炭化终温

3.4.2升温速率

3.4.3恒温时间

3.5浸渍工艺条件对碳分子筛空分性能的影响

3.5.1一葸油和二葸油浓度

3.5.2浸渍液溶剂

3.5.3浸渍时间

3.5.4热处理温度

3.5.5二次浸渍浓度

3.5.6二次浸渍时间

3.6酸洗脱灰对碳分子筛空分性能的影响

3.6.1不同酸洗方式下酸洗时间

3.6.2不同酸洗方式下的酸浓度

3.6.3酸洗方式

3.6.4酸洗后浸渍液浓度

4结论

参考文献

致谢