碳包覆Fe/TiC(N)纳米复合材料的制备及其吸波性能研究

摘要

为适应新时代、新形势下民用和军用的需要，新型吸波材料需要满足“薄、轻、宽、强”的性能要求。将磁损耗和介电损耗组分合理结合，可优化吸波材料的电磁波吸收性能。磁性金属Fe纳米粒子成本低廉、饱和磁化强度高、Snoek极限高，可兼容介电损耗以及在GHz频率范围内具有较高的磁导率。TiC和TiN作为介电结构陶瓷，由于结构相似，可实现C原子与N原子无限度互换，且兼具高熔点、良好的导热性和导电性、优异的化学稳定性。若将这两种材料结合，有望制备出性能优越的吸波材料。 本文采用直流电弧法在不同的混合气氛和合金成分下，制备出具有不同相组成、粒子形貌和尺寸的（Fe/TiC）@C和(Fe/TiC0.3N0.7)@C纳米复合材料。通过X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、透射电子显微镜(TEM)进行形貌和结构表征。通过振动样品磁强计(VSM)来研究材料的常温静磁性。采用矢量网络分析仪测量纳米粉体/石蜡复合材料电磁参数，分析复合材料的介电和磁损耗机理，讨论其吸波性能。研究结果如下： 在CH4（10KPa）和Ar（20KPa）的混合气氛下制备了(Fe/TiC)@C纳米复合材料。其中Fe@C粒子呈球形，TiC@C粒子有正方形、长方形、菱形和少部分球形，粒径为20~50nm，碳壳厚度为5~6mm。随着原料中Fe∶Ti质量比从3∶1下降到1∶3，产物中Fe和TiC的含量比会发生相应下降，同时碳的结晶程度和有序程度、石墨层的厚度以及材料的饱和磁化强度也在下降，矫顽力先增大后减小。(Fe/TiC)@C纳米复合材料的磁损耗主要为Fe的自然共振（6.5GHz）和交换共振（12GHz），介电损耗主要为TiC和C的偶极子极化、界面极化、空间电荷极化以及纳米粒子的多重散射效应。当原料中Fe∶Ti=1∶1（wt.%）时，由于此时粒子较为均匀细小，Fe粒子的单畴效应增强，复合材料的矫顽力最大，此时，材料的介电损耗和磁损耗最强，阻抗匹配性较好，吸波性能最好，在8.23GHz处最小反射损耗值可以达到-23.22dB，吸收厚度为2.9mm。 将混合气氛变为CH4（10KPa）和N2（20KPa），产物中增加了TiC0.3N0.7，粒径为20~70nm。碳壳状态和材料磁性规律同上一组。相比于上一组材料，此组材料磁损耗机制增加了高频时的涡流损耗，介电损耗机制类型不变。当调节原料中Fe∶Ti=1∶1（wt.%）时，成功制备了球形的(Fe/TiC0.3N0.7)@C双核@壳纳米复合材料。由于新生成的双核@壳结构以及在碳壳中掺杂N元素产生的大量缺陷导致材料介电极化弛豫更强，最小反射损耗值在5.3GHz处可以达到-44.36dB，吸收厚度为4.8mm。

目录

声明

1 绪论

1.1 吸波材料的研究背景

1.2 微波损耗机制

1.2.1 吸波电磁学介绍

1.2.2 电磁波的损耗类型

1.3 吸波材料研究现状

1.3.1 磁损耗材料

1.3.2 介电损耗材料

1.3.2 新型吸波材料

1.4 核@壳型纳米吸波材料

1.4.1 核@壳型纳米复合材料

1.4.2 核@壳型纳米吸波材料的制备

1.5本文的研究意义及内容

2. 直流电弧法制备纳米复合材料及表征测试方法

2.1实验方案

2.2实验方法和原理

2.2.1实验原料及仪器

2.2.2直流电弧法制备纳米复合材料

2.2.3表征方法与原理

3. (Fe/TiC)@C纳米复合材料的表征及性能研究

3.1引言

3.2 微观结构和性能表征

3.2.1 XRD衍射分析

3.2.2 透射电镜分析

3.2.3 拉曼光谱分析

3.2.4 样品常温磁性分析

3.3 样品吸波性能测试

3.3.1 电磁参数分析

3.3.2 反射损耗计算

3.4 本章小结

4. (Fe/TiC0.3N0.7)@C纳米复合材料的表征及性能研究

4.1 改性思路及方法

4.2 微观结构和性能分析

4.2.1 XRD衍射分析

4.2.2 透射电镜分析

4.2.3 拉曼光谱分析

4.2.4 样品常温磁性分析

4.3 电磁参数及反射损耗分析

4.3.1 电磁参数分析

4.3.2 反射损耗计算

4.4 本章小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表学术论文情况

致谢

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