脉冲电沉积制备掺Sr多孔TiO2涂层及性能研究

摘要

钛及钛合金有着良好的力学性能和优异的生物学性能，被广泛应用于生物医疗方面，尤其是口腔医学领域的牙种植体。除此之外，也常作为人体组织器官的替代品。虽然在临床中被广为使用，但钛及钛合金的生物相容性仍有需要改进的地方。作为种植体，纯钛表面的惰性氧化膜在植入生物体内后会影响其与生物体的融合，严重时会导致植入的失败。通过表面改性工艺可以增加材料的比表面积进而提高植入材料的生物性能。此外，将一些生物活性元素添加到植入材料的表面，也有利于提高表面活性。 因此本研究采用微弧氧化与脉冲电沉积复合工艺来制备掺锶TiO2涂层，通过脉冲电沉积工艺将锶元素掺入到微弧氧化所制得的涂层表面，并调节工艺参数。将电流密度设置为13A/dm2、20A/dm2、27A/dm2；占空比设置为10%、30%、50%；频率设置为500Hz、1000Hz、2000Hz；沉积时间设置为5min、10min、15min；采用单向脉冲和双向脉冲两种方式。在这些条件下制备出不同形貌的沉积产物，确定最优参数，最终获得综合性能较好的涂层。通过扫描电子显微镜观察不同参数下所制得涂层的形貌；能谱仪、X射线衍射仪、傅里叶变换近红外光谱仪对涂层进行成分与物相分析；等离子发射光谱仪检测在生理盐水中浸泡24h、72h、120h、168h后涂层所释放的锶离子浓度；通过高速视频光学接触角测量仪测定具有不同形貌沉积产物的涂层亲水性和不同沉积时间下所制得涂层的亲水性。 结果表明，脉冲电流密度由13A/dm2达到27A/dm2时，沉积产物的形貌逐渐趋于“针状”，数量增多，尺寸增大；脉冲占空比几乎不改变沉积产物的形貌和数量，但当占空比由10%增加到50%，沉积产物尺寸有所增大；脉冲频率由500Hz增加到2000Hz，所获得的沉积产物也更为细长；沉积时间由5min增加到15min的过程中，沉积产物形貌由原来短小的“米粒状”变成细长的“针状”，数量大幅增多，尺寸也增大；相比于单向脉冲电沉积来说，采用双向脉冲的方式制备出“长粒状”的沉积产物，其中掺杂着少量的“短簇状”。微弧氧化和脉冲电沉积复合制备出的涂层除了有金红石相与锐钛矿相，还有SrCO3的存在。在生理盐水中浸泡24h后便能检测到锶离子的浓度，浸泡时间的增加到120h、168h时，所释放的锶离子浓度保持不变，说明涂层中的锶离子能够迅速且稳定的释放。当脉冲电流密度为13A/dm2，脉冲频率为2000Hz，占空比为10%，沉积5min，所获得的沉积产物细小，测得的接触角最小，因此在此条件下所制得涂层的亲水性最好。

目录

声明

1 绪论

1.1 生物医用材料

1.1.1 钛金属材料在生物医学上的应用

1.1.2 钛及钛合金在临床应用方面的局限性

1.2 钛及钛合金的表面改性

1.2.1 种植体表面形貌及活性元素对性能的影响

1.2.2 锶元素在生物体中的作用

1.2.3 表面改性的方法

1.3 脉冲电沉积工艺

1.3.1 脉冲电沉积工艺简介

1.3.2 脉冲电沉积工艺的研究现状及发展

1.4 存在的问题

1.5 研究目的及内容

（1）掺锶TiO2涂层的复合制备

（2）掺锶TiO2涂层的表征及生物相容性评价

2 实验材料与方法

2.1 样品的制备

（1）微弧氧化TiO2涂层的制备

（2）脉冲电沉积掺锶TiO2涂层的制备

2.2 掺锶TiO2涂层的表征

（1）涂层形貌

（2）涂层成分

（3）离子析出实验

（4）亲水性

3 掺锶TiO2涂层微观组织观察

3.1 微弧氧化涂层形貌观察

3.2 恒压下电源参数对掺锶TiO2涂层表面形貌的影响

3.2.1 占空比的影响

3.2.2 脉冲频率的影响

3.3 恒流下电源参数对掺锶TiO2涂层表面形貌的影响

3.3.1 脉冲电流密度、占空比的影响

3.3.3 脉冲频率的影响

3.3.4 沉积时间的影响

3.3.5 单双向脉冲的影响

3.4 本章小结

4 掺锶TiO2涂层成分、物相分析及生物相容性评价

4.1 不同参数下掺锶TiO2涂层的成分分析

4.1.1 不同脉冲电流密度、占空比下涂层的成分分析

4.1.2 不同形态下沉积产物的锶含量分析

4.2 脉冲电沉积前后涂层的相组成

4.3 脉冲电沉积前后涂层的化学键组成

4.4 掺锶TiO2涂层的亲水性分析

4.4.1 具有不同形态沉积产物的涂层的亲水性

4.4.2 不同沉积时间下涂层的亲水性

4.5 掺锶TiO2涂层所释放的锶离子浓度分析

4.6 本章小结

结论

参考文献

致谢

大连理工大学学位论文版权使用授权书