海水营养盐自动分析仪化学工艺的优化研究

摘要

随着全球海洋科学技术的发展，西方发达国家的海洋环境监测技术已步入了自动化、智能化的行列。与之相比我国的海洋科学技术研究则起步较晚，尤其在现场监视监测自动分析仪研制方面相对滞后15年左右。针对这一情况，国家科技部于1996年对海洋863计划立项，并大力资助海洋高科技产品的研制。本海水营养盐自动分析仪研制项目1997年正式立项，并且己研制出了适用于浮标平台作业的硝酸盐，亚硝酸盐和磷酸盐的自动分析仪。氨氮盐、硅酸盐的水下自动分析仪的研制开发，也于2002年列入了国家863专项研究，国家海洋环境监测中心主要承担完成氨氮及硅酸盐自动测定工艺的优化和试剂稳定性的研究。为此，本论文对两要素实验条件进行了诸因素的分析研究。 为符合水下营养盐自动分析工艺的要求，综合分析有关文献的查新，进行了海水中氨氮和硅酸盐分析的有关工艺改进，选择了理化条件实验测试，其中包括：试剂浓度、试剂的酸(碱)度、试剂的量的配比、试剂的稳定性；反应时间、反应温度；并对方法的精密度，准确度进行检验实验。经改进后的分析方法简化了操作流程，缩短了分析时间，解决了试剂的保存时间及稳定性等问题，使其工艺流程适合对海水中的营养盐进行定点、实时、长期连续的监测，同时满足在水下连续工作4-6周，仪器方法的精密度和准确度不低于《海洋监测规范》上的分光光度方法，该仪器的分析工艺的优化令人满意。 综上所述，本论文的实验条件参数筛选，也可用于水质常规分析方法的修订，提供可借鉴经验，同时，也为环境监测事业的发展，甚至适宜海水营养盐的流水在线监测，以及对海洋污染源的调查快速监测提供理论实验依据。

目录

文摘

英文文摘

大连海事大学学位论文原创性声明和使用授权说明

第1章绪论

1.1论文的研究意义

1.1.1海水中氨氮、硅酸盐的生物化学作用

1.1.2海水中氨氮、硅酸盐与水体富营养化、赤潮

1.2营养盐自动分析的发展历史及其意义

1.3我国营养盐自动分析仪的研制现状及其亟待解决的问题

1.4本论文的研究内容及意义

第2章海水中氨氮自动分析仪化学工艺的优化实验

2.1海水中氨氮测定方法的选择

2.1.1纳氏试剂比色法

2.1.2靛酚蓝法

2.1.3次溴酸钠氧化法

2.2海水中氨氮自动分析仪化学工艺的优化实验

2.2.1主要设备仪器

2.2.2主要试剂及配制

2.2.3营养盐样品的保存

2.2.4分析步骤

2.2.5实验结果与讨论

2.3试剂稳定期限的实验

2.3.1次溴酸钠氧化法中所需试剂的稳定性

2.3.2溴水稳定期限的实验

2.3.3氨标准中间液稳定性期限的实验

2.4改进后的次溴酸钠氧化法的精密度和准确度的实验

2.5结论

第3章海水中硅酸盐自动分析仪化学工艺的优化实验

3.1试验部分

3.1.1方法原理

3.1.2主要仪器设备

3.1.3主要试剂及配制

3.1.4分析步骤

3.2试验结果与讨论

3.2.1还原反应时间对硅酸盐测定结果的影响

3.2.2混合试剂中米吐尔用量的选择试验

3.2.3混合试剂中亚硫酸盐用量的选择试验

3.2.4混合试剂中草酸用量的选择试验

3.2.5混合试剂中硫酸用量的选择试验

3.2.6钼酸铵用量的选择试验

3.2.7正交试验法对试剂用量及配比的选择

3.2.8样品和钼酸铵及混合试剂反应时间的选择

3.2.9样品分析过程中温度对测定结果的影响

3.2.10反应时间变化所测工作曲线中有关参数的比较

3.3混合试剂稳定性的考察

3.4改进后的硅钼蓝法的精密度和准确度的实验

3.5结论

第4章结论

攻读学位期间公开发表的论文

致谢

参考文献

研究生履历