不同中药制剂中有机农药多残留分析新技术研究

摘要

中药制剂是以中草药为基础发展起来的药物制剂,是我国的国粹与瑰宝。近年来,中药制剂以其成分天然、作用温和有效、副作用小等特点,在临床上得到了广泛的应用。同时,中药制剂的质量安全问题也引起了广泛的关注。
　　中药制剂需求量的持续增长使得中草药采用人工种植的方式增产,种植过程中需要利用不同的有机农药来防治病虫害。然而,中草药在种植、储存、加工的过程中均有可能受到有机农药的污染,而由其制成的中药制剂可能存在有机农药残留,严重危害人类的健康。所以,建立快速、简便、有效、灵敏度高的中药制剂中有机农药残留的分析方法具有十分重要的现实意义。
　　本文采用气相色谱及气相色谱串联质谱技术,构建了不同中药制剂中有机农药多残留的分析新方法,并将其应用于实际样品的检测,取得了良好的效果。主要研究成果如下:
　　1.建立了湿毒清片中14种有机磷农药多残留同时检测的分析新方法。样品采用乙酸乙酯提取,通过石墨化碳黑净化,利用气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)进行检测。在0.1 mg/kg、0.5 mg/kg两个加标水平下,除乐果外,其余13种有机磷农药的回收率范围为80.4~114.5％,相对标准偏差在0.6~12.4%之间,检测限为0.03~0.05 mg/L。方法满足农残分析的要求,可用于市售湿毒清片中14种有机磷农药残留量的检测。
　　2.建立了双黄连口服液和抗病毒口服液中11种有机磷农药多残留同时测定的分析新方法。实验采用丙酮-正己烷的混合溶剂对口服液样品进行一步萃取,提取液无需净化,浓缩定容后即可用GC-MS/MS进行定量和定性分析。11种有机磷农药在0.01~0.2 mg/L浓度范围表现出了良好的线性,其线性相关系数大于0.9997。11种有机磷农药在双黄连口服液中的检测限可达0.04~1.22μg/L。在10,20,50μg/L三个水平的加标回收实验中,大部分有机磷农药的回收率在70~120%之间,相对标准偏差小于13.3%。实验结果符合农残分析要求,表明此方法能应用于双黄连口服液和抗病毒口服液中11种有机磷农药残留的日常分析。
　　3.建立了六味地黄丸和逍遥丸中有机氯类和拟除虫菊酯类农药残留同时测定的新方法。方法采用乙酸乙酯提取,石墨化炭黑净化,利用气相色谱串联质谱法进行检测,18种有机农药在六味地黄丸中的检测限为0.02~8.82μg/kg。在低、中、高三个水平的加标回收实验中,除六氯苯外,其余17种有机农药的回收率在75.5~114.6%之间,RSD值小于10.0%。方法满足农残分析要求,可用于市售六味地黄丸和逍遥丸中有机氯类和拟除虫菊酯类农药残留的日常分析。

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第1章 绪论

1.1 前言

1.2 有机农药的种类

1.3 农药残留分析方法的研究进展

1.4 中药制剂中有机农药多残留的分析研究现状

1.5 中药制剂中农药残留分析存在的问题

1.6 本论文的主要研究内容

第2章 超声波辅助提取-气相色谱法同时测定中药片剂中14种有机磷农药残留

2.1 引言

2.2 实验部分

2.3 结果与讨论

2.4 结论

第3章 一步萃取-气相色谱串联质谱法快速测定中药口服液中11种有机磷农药残留

3.1 引言

3.2 实验部分

3.3 结果与讨论

3.4 结论

第4章 超声波辅助提取-气相色谱串联质谱法测定中药丸剂中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留

4.1 引言

4.2 实验部分

4.3 结果与讨论

4.4 结论

第5章 结论与展望

5.1 结论

5.2 展望

致谢

参考文献

攻读学位期间的研究成果

综述

1. 前言

2. 有机农药的种类

3. 农药分析方法的研究进展

4. 中药制剂中有机农药多残留的分析研究进展

5. 中药制剂中农药残留分析存在的问题及发展趋势