3,3'-[氧基双亚甲基]双[3-乙基]氧杂环丁烷的制备及紫外光固化性能的研究

摘要

氧杂环丁烷类单体，是一种既可参与固化，也可作为活性稀释剂加入到 UV固化体系中的阳离子活性单体，对这类活性单体的研究最早始于日本，然而至今，国内对氧杂环丁烷类单体的报道仍鲜少，而将该类单体应用于UV固化材料中更是少见。本文合成了一种新型活性单体3,3'-[氧基双亚甲基]双[3-乙基]氧杂环丁烷（DOX)，并将其添加到UV固化体系中进行了研究，其具体研究内容如下：
　　首先，本文以双三羟甲基丙烷（DTMP）、碳酸二乙酯（DEC）为原料， K2CO3为催化剂，合成了一种新型活性单体——3,3'-[氧基双亚甲基]双[3-乙基]氧杂环丁烷，并对其进行了核磁和红外表征分析。通过对合成过程的研究，发现此反应的最佳反应条件为，DTMP：DEC=1.0:2.1（摩尔比，DTMP为0.3mol）， K2CO3的质量为15.0g,反应温度为110℃。此时，产率为49.2％。
　　其次，将DOX分别加入到酚醛环氧树脂（F-51）和双酚A环氧树脂（E-51）中，发现DO X可有效降低环氧树脂的粘度，具有较好的稀释效果。并对两种体系固化膜的凝胶率进行测定，得出，当UVI6976为5%时，体系的凝胶率最高，光固化性最好。再将DOX加入到E51阳离子光固化材料中，发现当E51：DOX为4：1，UVI6976为5%时，该UV固化材料的断裂伸长率可达9.22%，拉伸强度达到最大为24.82 MPa，冲击强度为14kg?cm，柔韧性可通过6棒轴，且具有较好的耐化学性及耐热性；同时对同配比下 F51阳离子光固化材料（即 F51：DOX为4：1，UVI6976为5%的固化体系）进行力学测试，表现出了优异的抗冲击性，可达15kg?c m，拉伸强度可达25.10MPa，断裂伸长率也较高，为9.13%，柔韧性通过了5棒轴。
　　最后，用KH-560型硅烷偶联剂对纳米SiO2进行改性，并将改性的纳米SiO2加入到以 E51：DOX为4：1，UVI6976为5%的 UV固化材料中，发现当改性SiO2为3%时，该固化材料的拉伸强度提高到43MPa，冲击强度达到25kg?cm，断裂伸长率也提高到12.35%；而将4%改性纳米SiO2加入到以F51：DOX为4：1，UVI6976为5%的UV固化材料中，其拉伸强度、断裂伸长率、冲击强度也都有较大幅度的提高，尤其是拉伸强度为45MPa，提高了近一倍。充分表明了适量改性纳米SiO2加入环氧树脂中，在树脂中具有很好的分散性，具有增韧增强作用。

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第一章 绪论

1.1 引言

1.2 紫外光固化材料

1.3 紫外光固化材料的固化机理和组成

1.4 应用领域

1.5 氧杂环丁烷

1.6 纳米SiO2的改性及纳米SiO2复合材料的制备

1.7 本论文研究的背景及意义

1.8 本论文的主要工作

第二章 3,3'-[氧基双亚甲基]双[3-乙基]氧杂环丁烷的合成研究

2.1 引言

2.2 实验部分

2.3 产物的表征

2.3 实验结果与讨论

2.4 结论

第三章 3,3'-[氧基双亚甲基]双[3-乙基]氧杂环丁烷的性能表征

3.1 引言

3.2 实验部分

3.3 测试与表征

3.4 结果与讨论

3.5 结论

第四章 纳米SiO2杂化UV固化材料的制备及性能研究

4.1 引言

4.2 实验部分

4.3 结果讨论

4.4 结论

第五章 结论

致谢

参考文献

攻读学位期间的研究成果