掺杂电极无隔膜电解制备次氯酸钠及其催化性能研究

摘要

为了解决常规无隔膜电解氯化钠产生次氯酸钠的有效氯量低的问题，本文采用电镀法在钛电极上电镀钌和铱，研究钌和铱的催化性能以及对电极效率的影响。论文选择水合三氯化钌和氯铱酸铵作为基础镀液，利用正交法研究镀液优化配方，通过调控电镀时间、电镀温度、电镀电压等条件，筛选制备有效氯产量高的电镀电极；结合XRD、SEM-EDS、XPS等手段表征电镀后钛电极上钌和铱的表面形态、分布情况以及相同元素的不同氧化态的相对浓度，从而获得影响电极效率的根本原因。研究结果表明： 1.电极制备的优化条件为：当钌离子浓度为5 g/L、氯化铵浓度为30 g/L、氨基磺酸浓度为20 g/L、硫酸铝浓度为0.8 g/L、电镀温度为30oC、电镀时间为300 s、电镀电压为-0.8 V时制备Ru/Ti电极的电催化性能较优；当钌离子浓度为5 g/L、铱离子浓度为1 g/ L、尿素浓度为0.2 g/L、电镀温度为70oC、电镀时间为300 s、电镀电压为-1.2 V时制备Ru-Ir/Ti电极的电催化性能较优。 2.优化的电解条件：电流密度为20 A/cm2，极板间距为1 cm，电解时间为1 h，不串联。在20oC以下，pH为8-11时电解氯化钠，此时电流效率高于未优化前的平均水平。 3. 利用线性伏安和循环伏安法对Ru/Ti电极和Ru-Ir/Ti电极进行电化学性能表征，结果表明此电解反应为可逆反应。生成的次氯酸钠稳定性受水中的氨氮、有机氮、亚硝氮和还原性离子影响。 4. 采用XRD、SEM-EDS、XPS等手段来表征电镀电极。结果表明：Ru-Ir/Ti电极比Ru/Ti电极的表面金属镀层更加致密、均匀，电解氯化钠时的催化性能较好；通过比较不同浓度的Ru-Ir/Ti电极，发现钌离子主要起催化作用，而铱离子催化效果较钌离子差一些，但是可以使镀层表面更加均匀、致密，使电极的寿命增加。本研究提供了一种了电镀法制备高性能电极的方法。

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