二硫化钼纳米复合物的制备及其对水中亚硝酸盐的电催化性能研究

摘要

亚硝酸根是氮循环的中间产物之一，广泛存在于与生命过程密切相关的土壤、天然水和食品中。由食物链进入人体的亚硝酸根不仅能够与血色素结合或氧化低铁血红蛋白生成高铁血红蛋白，造成人体缺氧中毒，而且能够与胃液中不同的胺类反应产生致癌的亚硝胺类，进而引起消化系统器官的癌变。此外，空气中各种含氮污染物也常转化为亚硝酸根。因此，简便、快速定量分析亚硝酸根具有重要的意义。目前，检测废水中亚硝酸根的方法主要有N-(1-萘基)-胺光法、紫外分光光度法、示波极谱法、离子色谱法和电催化法。其中，电催化法具有准确、简便、成本低等特点。
　　本论文针对亚硝酸根离子快速准确的检测问题，了解了亚硝酸盐的污染危害、处理方法及检测方法;通过材料复合，制备出Fe3O4-MoS2、TOSC-MoS2和PANI-MoS2三种新型纳米复合物，对亚硝酸根具有优良的电催化效果，并可以对亚硝酸根在不同线性浓度范围内进行线性检测。这种方法简单又准确，具有很强的现实意义。本文的主要结论如下:
　　(1)本论文制备了Fe3O4-MoS2、TOSC（被TEMPO氧化的纤维素）-MoS2和聚苯胺(PANI)-MoS2三种纳米复合物，并对三种材料分别表征。Fe3O4-MoS2的HRTEM和FT-IR结果显示Fe3O4纳米球在MoS2纳米片上均匀分布，已经复合成功;XPS表明存在三种形式的氧，包括晶格氧，羟基基团和S-OH。TOSC-MoS2的SEM和TEM图像显示TOSC是一个碳纳米管结构，MoS2分布在TOSC基片的边缘;FT-IR和XRD结果显示两者已经成功复合。PANI-MoS2的FT-IR和XRD结果显示两者已经成功复合。
　　(2)通过水热法合成了新型Fe3O4-MoS2纳米复合材料。Fe3O4-MoS2材料的修饰玻碳电极(GCE)与Fe3O4和MoS2修饰玻碳电极比有最好的电化学活性。安培响应曲线的结果表明Fe3O4-MoS2修饰玻碳电极可以在1.0-2630μM的线性范围内检测亚硝酸根的浓度，检出限为0.5μM。
　　(3)通过水热法合成了新型TOSC-MoS2纳米复合材料。TOSC-MoS2修饰玻碳电极是一个简单的、无酶的电化学传感器。循环伏安法结果显示TOSC-MoS2对于亚硝酸根的氧化有很好的电催化活性。安培响应曲线的结果表明TOSC-MoS2修饰玻碳电极可以在6.0-3140和3140-4200μM的线性范围内检测亚硝酸根的浓度，检出限为2.0μM。这个传感器有很好的抗干扰特性。
　　(4)通过水热法和原位聚合法合成了新型PANI-MoS2新型纳米复合材料。循环伏安法结果显示相比MoS2和PANI以及其他的PANI-MoS2修饰玻碳电极，PANI-0.1 gMoS2修饰玻碳电极在0.1MPBS溶液中具有更好的电化学活性。循环伏安法的结果同样表明在pH=5的PBS溶液中，PANI-0.1 gMoS2可以氧化亚硝酸根。安培响应曲线的结果表明PANI-0.1gMoS2修饰玻碳电极可以在4.0-4834μM的线性范围内检测亚硝酸根的浓度，检出限为1.5μM。

目录

摘要

第1章 前言

1．1 含亚硝酸根废水的危害及其检测方法简介

1．1．3 检测废水中亚硝酸根浓度的传统方法

1．2 电催化法检测废水中亚硝酸根浓度

1．2．1 电催化法简介

1．2．2 电化学传感器

1．3 二硫化钼纳米材料简介

1．4 研究目的与内容

1．4．1 研究目的与研究设计思路

1．4．2 研究内容及意义

1．4．3 技术路线

1．4．4 创新之处

第2章 Fe3O4-MoS2纳米复合材料的制备及其对水中亚硝酸盐的电催化性能研究

2．1 实验研究内容

2．2 实验部分

2．2．1 实验试剂及主要仪器

2．2．2 Fe3O4-MoS2纳米复合材料的制备

2．2．3 Fe3O4、MoS2、Fe3O4-MoS2改性修饰电极的制备

2．2．4 表征特性和电催化性能

2．3 结果与讨论

2．3．1 Fe3O4-MoS2纳米复合材料的表征

2．3．2 改性修饰电极的电催化活性及其对水中亚硝酸盐的电催化性能

2．3．3 安培法检测亚硝酸盐

2．3．4 抗干扰研究

2．4 本章小结

第3章 TOSC-MoS2纳米复合材料的制备及其对水中亚硝酸盐的电催化性能研究

3．1 实验研究内容

3．2 实验部分

3．2．1 实验试剂与主要仪器

3．2．2 TEMPO媒介氧化秸秆纤维素

3．2．3 TOSC-MoS2纳米复合材料的制备

3．2．4 改性修饰电极的制备

3．2．5 表面特性和电化学性能

3．3 结果与讨论

3．3．1 修饰电极

3．3．2 表征特性

3．3．3 电化学催化活性的研究

3．3．4 安培法检测亚硝酸盐

3．4 章节小结

第4章 PANI-MoS2纳米复合材料的制备及其对水中亚硝酸盐的电催化性能研究

4．1 实验研究内容

4．2 实验部分

4．2．1 实验试剂及主要仪器

4．2．1 PANI-MoS2纳米复合材料的制备

4．2．3 电化学性能研究

4．2．4 材料表征研究

4．3 结果与讨论

4．3．2 PANI-MoS2修饰电极的电化学性能分析

4．3．3 PANI-MoS2纳米复合材料修饰电极对亚硝酸盐的电催化氧化作用

4．3．4 亚硝酸盐的氧化的影响因素

4．3．5 安培法测量亚硝酸盐浓度

4．3．6 抗干扰研究与实际样品检测

4．4 本章小结

第5章 总结

5．1 结论

5．2 建议

参考文献

致谢

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