电镀镍层表面封孔工艺的研究

摘要

电镀镍层因其良好的性能，被广泛应用为防护装饰性镀层和功能性镀层。然而，相对于钢铁基体而言，镀镍层为阴极性镀层，若镀层表面存在直达基体表面的孔隙。在外界腐蚀环境的作用下，腐蚀介质经孔隙浸入，基体金属与镀层构成腐蚀微电池，基体金属作为阳极首先发生腐蚀，镀层无法发挥应有的保护作用。针对这种情况，本文研究了一种水溶性封孔处理液。通过封孔处理，封闭镀层表面孔隙，隔绝外界腐蚀环境，从而提高零件的耐腐蚀性能。
　　本文通过全浸泡腐蚀实验研究了复配封孔处理液的组成对封孔处理效果的影响，通过电化学测试方法分析了各个组分对于试样耐腐蚀性能及封孔处理效果的影响，确定了各个组分的最佳浓度:组分A:4g/L、组分B:0.6g/L、组分C:0.6g/L、石油磺酸钠:6g/L、Op-5:3g/L。
　　采用单因素实验法研究了处理温度、处理时间、干燥方式、干燥温度、干燥时间等工艺参数对于封孔处理效果的影响，确定了最佳封孔处理工艺参数为:处理温度60℃、处理时间120s、干燥方式为离心甩干+烘干、干燥温度100℃、干燥时间2min，处理方式采用浸泡法。
　　对比研究未经过封孔处理的试样与经过封孔处理后的试样，发现经过封孔处理后的试样外观质量良好，保留了电镀镍层原有的光泽与亮度。根据孔隙率测试结果，发现在标准规定的5min内，经过封孔处理后的试样在测试中无代表孔隙的变色斑点出现，说明镀层表面孔隙得到了良好的封堵。通过微观形貌观察可知，相较于未经过封孔处理的试样，经过封孔处理后的试样表面存在一层保护膜层。通过EDS成分分析可知，该保护膜的主要成分中存在:C、N、S、O、Na、Ba等不存在于未封孔处理试样表面的元素，说明封孔处理液中各个组分在表面共同形成了保护膜层。通过全浸泡腐蚀实验结果可知，封孔处理后的试样表面出现腐蚀斑点的时间远远晚于未经过封孔处理的试样。通过电化学测试结果可知，经过封孔处理后试样，自腐蚀电位Ecorr较未经过封孔处理的试样大幅度正移，腐蚀电流密度Icorr减小了约两个数量级。通过交流阻抗谱图及拟合数据可知，经过封孔处理后的试样传递电阻增大，综合全浸泡腐蚀实验结果、电化学测试结果可知，经过封孔处理后的试样耐腐蚀性能得到了提高，封孔处理达到了预期的效果。
　　初步分析了封孔机理，封孔处理后，封孔处理液中各组分的极性基团通过物理吸附和化学吸附于金属表面，改变了金属表面的电荷情况与界面状况，减缓了腐蚀反应的速度，非极性基团相互交联，利用非极性基团的屏蔽作用，共同组成一层具有疏水性的吸附膜层，覆盖于电镀镍层表面从而封堵了表面孔隙，隔绝了腐蚀介质的浸入，从而提高了试样的耐腐蚀性能。

目录

摘要

第一章 绪论

1．1 金属腐蚀的概念

1．2 金属防腐蚀技术

1．2．1 缓蚀剂

1．2．2 电化学保护法

1．2．3 表面覆盖层技术

1．3 电镀镍简介

1．4 腐蚀机理

1．4．1 腐蚀反应机理

1．4．2 电镀镍层孔隙的形成

1．5 增强耐腐蚀性能的方法

1．5．1 控制电镀工艺

1．5．2 多层电镀

1．5．4 有机物封孔处理

1．5．5 有机物无机物复合封孔处理

1．5．7 溶胶-凝胶封孔处理

1．6 选题的目的及意义

第二章 实验设计和方法

2．1 实验试剂与仪器

2．1．1 实验试剂

2．1．2 实验仪器及设备

2．2 实验操作步骤

2．2．1 试样前处理

2．2．2 封孔处理液配置

2．3．2 孔隙率测试

2．3．3 全浸泡腐蚀实验

2．3．4 电化学性能测试

2．3．5 微观形貌观察及成分分析

第三章 封孔处理液组分的确定

3．1 封孔处理液组分选用

3．2 封孔处理效果评价

3．2．1 溶液状态

3．2．2 工件表面外观质量

3．2．3 全浸泡腐蚀实验结果

3．3 单一组分处理液封孔处理

3．4 复配封孔处理液封孔处理

3．5 表面活性剂选用

3．6 本章小结

第四章 封孔处理液各组分的加入量

4．1 电化学测试原理

4．2 组分B加入量对于封孔处理效果的影响

4．3 组分C加入量对于封孔处理效果的影响

4．4 表面活性剂Op-5加入量对于封孔处理效果的影响

4．5 组分A加入量对于封孔处理效果的影响

4．6 石油磺酸钠加入量对于封孔处理效果的影响

4．7 本章小结

第五章 封孔处理工艺参数的确定

5．1 处理温度对封孔处理效果的影响

5．2 处理时间对封孔处理效果的影响

5．3 干燥方式对封孔处理效果的影响

5．4 干燥温度对封孔处理效果的影响

5．5 干燥时间对封孔处理效果的影响

5．6 本章小结

第六章 封孔处理后试样性能评测

6．1 外观质量

6．2 电化学测试

6．3 孔隙率测试

6．4 微观形貌观察及成分分析

6．5 全浸泡腐蚀试验

6．6 封孔作用机理

6．7 本章小结

第七章 结论与展望

7．1 结论

7．2 展望

参考文献

致谢

作者在攻读硕士学位期间发表的学术论文

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