基于表面增强拉曼光谱的在线检测研究

摘要

表面增强拉曼光谱(SERS)是一种用于化学物质痕量检测和鉴别的强有力的光谱工具之一。众所周知,SERS信号的获得必须选择合适的基底作为增强源,且基底往往需要具有较高的均匀性、洁净性、可循环型以及通用性,由此可获得高重现性的数据用于复杂机理研究以及定性定量检测。本论文从制备各种高效便捷的SERS基底出发,着重研究可循环使用基底的制备技术,并将其应用于在线检测研究,主要研究结果如下:
　　1.改进贵金属纳米粒子及表面惰性层制备方法,获得无针孔的壳层隔绝纳米粒子,通过液液两相界面成膜法,获得均匀、致密、单层的壳层隔绝纳米粒子膜,用于SERS研究。利用对苯二酚种子生长法制备粒径均一的110 nm金纳米粒子,以巯丙基三甲氧基硅烷为偶联剂,调控硅酸钠水解时间,制备壳层约4 nm的无针孔壳层隔绝纳米粒子。将单层膜用于“毒辣椒”染色剂的SERS检测,有着很好的效果。
　　2.发展在线可循环表面增强拉曼光谱检测技术,通过制备内壁修饰Au纳米粒子并包裹薄层致密二氧化硅方法获得适合于SERS研究的毛细管,研究了其均匀性,优化了在线连续洗脱技术,实现SERS基底的可循环检测,其循环次数达到十次,SERS活性几乎没有变化。以多种苯硫酚,巯基苯甲酸,4-硝基苯硫酚,1,4-苯二硫酚等为探针分子,考察了基底的可循环性能。以苯硫酚和孔雀石绿为流动相,研究了SERS强度与溶液浓度关系,建立了半定量的工作曲线。该方法可发展成为实时高通量的在线分析检测技术。
　　3.制备了两种便捷廉价的柔性 SERS基底。通过离心方法促使纳米粒子在离心管内壁形成均匀的纳米粒子黏附层,研究了其SERS性能,结果表明其具有理想的增强效应,较好的重现性,并尝试将其用于在线实时检测有害气体。发展纳米粒子转移技术,通过胶带粘附并剥离后形成含金纳米粒子膜的胶带,利用胶带的粘附作用实现固体表面的快速取样分析。

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第一章 绪 论

1.1 拉曼光谱简介

1.2 表面增强拉曼光谱简介

1.3 SERS基底的制备

1.4 本论文研究目的及主要内容

参考文献

第二章 实 验

2.1 实验试剂

2.2 仪器和装置

参考文献

第三章 壳层隔绝纳米粒子的制备及其SERS研究

3.1 前言

3.2 壳层隔绝核壳纳米粒子的制备与表征

3.3 实验结果与讨论

3.4 壳层隔绝纳米粒子制备的改进

3.5 本章小结

参考文献

第四章 可循环使用SERS基底的制备及应用

4.1 前言

4.2 实验步骤

4.3 结果与讨论

4.4 本章总结与展望

参考文献

第五章 透明柔性SERS基底的制备与应用

5.1 前言

5.2 透明均匀SERS基底

5.3 可粘附柔性透明SERS基底

5.4 本章总结与展望

参考文献

作者在学期间发表和交流的论文

致谢