导电陶瓷微滤膜制备及其在电场辅助作用下的离子分离性能研究

摘要

膜分离技术被称为是21世纪的水处理技术，是近40年来发展最迅速、应用最广泛的技术。尽管在优化的操作条件下，超滤膜和纳滤膜在分离性能上表现出较好的离子截留性能，但由于其孔径小，膜阻力大、所需操作压力高、渗透通量小和抗污染能力差等缺点，导致这种膜分离技术在水处理过程存在能耗大、效率低等问题，是推动膜技术在溶液中离子分离（脱盐）方面工业化应用的关键问题。本文针对现有膜技术在水中离子分离能耗大、效率低等问题，创新性的提出采用复合导电材料La0.7Ca0.3CrO3/Al2O3制备导电陶瓷微滤膜，并在导电陶瓷微滤膜制备技术研究的基础上，初步进行离子分离性能研究。获得的主要研究成果如下：
　　（1）以固相法制备的d50为4.6μm的LCC(La0.7Ca0.3CrO3)粉体制备微滤膜支撑体。通过不同Al2O3添加量和烧成温度对微滤膜支撑体性能的影响研究，结果表明：随着 Al2O3含量和烧成温度的增加，生成的不规则晶体 LCCs.s、Al2(1-x)Cr2xO3和LHAs.s相含量增加，样品烧结程度逐渐提高。在Al2O3添加量为0~50％时，支撑体抗折强度、收缩率、电导率逐渐降低，而孔隙率、平均孔径、纯水通量、耐腐蚀性能逐渐增大。当烧成温度为1350~1600℃时，支撑体抗折强度、收缩率、平均孔径、电导率、耐腐蚀性能均呈增大趋势，而孔隙率和水通量逐渐减小。在Al2O3添加量为30%，烧成温度为1550℃时，制备出较高抗折强度（24.62MPa）、收缩率（6.87%）和孔隙率（43.39%），以及较低的平均孔径（d50为1.80μm）、水通量（2.30m3/（m2.h.bar））和电导率（0.12S/m）的微滤膜支撑体。
　　（2）顶膜浆料固含量、浸涂时间、浸涂次数、浆料中粉体的粒径及烧成温度等是影响膜层厚度、孔径和纯水通量等性能的重要因素。以溶胶-凝胶法制备的 d50为0.45μm的LCC(La0.7Ca0.3CrO3)粉体制备微滤膜膜层。结果表明：当浆料粉体粒径d50为0.45μm、固含量为15%、浸涂时间为25~35 s、浸涂次数为2~3次，烧成温度1400~1500℃保温2h，可制备出与支撑体结合优良、孔径分布较窄（0.2~0.28μm）、纯水通量较低（1.13~1.77m3/(m2.h.bar)）以及膜层厚度为60~69μm的微滤分离顶膜层。
　　（3）外加低压电场（0~7V直流）的辅助作用下，导电陶瓷微滤膜在酸性溶液时，表现出较大的离子截留率，从无电场时的10%显著提高至70%以上。当溶液操作压力、离子浓度的增大，离子截留率逐渐减小，而外加电场电压和膜层厚度的增加及顶膜孔径的减小，离子截留率相应增大。综合优化溶液离子分离条件，以膜层平均孔径d50为0.2μm，膜层厚度为69μm的La0.7Ca0.3CrO3/Al2O3复合导电陶瓷微滤膜，在外加电压为7V，CaCl2溶液浓度为1mmol.L-1，溶液pH值为3，溶液操作压力为0.15MPa时，离子截留率达到73.5%，溶液过滤通量为0.87 m3/m2.h.bar。

目录

声明

1 引 言

2文献综述

2.1离子分离（脱盐）技术的现状

2.2 多孔膜离子分离机理

2.3陶瓷膜制备技术

2.4 导电陶瓷材料

2.5本课题研究的目的、意义和研究内容

3实验部分

3.1实验原料及设备

3.2实验工艺流程

3.3实验设计

3.4性能测试及表征

4实验结果与讨论

4.1 LCC粉体的制备与表征

4.2导电陶瓷微滤膜支撑体的制备研究

4.3微滤膜层制备工艺的研究

4.4导电陶瓷微滤膜离子分离性能的研究

5全文结论及展望

5.1主要结论

5.2今后工作展望

致谢

参考文献

硕士学习期间发表（撰写）的论文及申请的发明专利