氯盐体系电镀污泥中有价金属选择性提取工艺研究

摘要

电镀行业的蓬勃发展产生了大量的电镀污泥，而其中含有许多有价金属，必须对其回收利用。对电镀污泥的处理方法通常为强酸浸出，这不仅浪费大量的化学试剂，提取缺乏选择性，浸出液中杂质金属含量高，而且对设备腐蚀严重。为了选择性提取电镀污泥中的有价金属，降低酸耗和后续除杂过程的处理量，本文首先通过氯化焙烧对电镀污泥中金属元素进行选择性氯化，然后对焙烧料进行弱酸浸出，最后采取逐步分离除杂的方法对浸出液进行净化处理，实现有价金属的高效回收。
　　在氯化焙烧热力学分析基础上，确立了以氯化铵为氯化剂对电镀污泥进行焙烧处理。实验结果表明：氯化剂与物料质量比为0.8、焙烧温度673K、焙烧时间60min、物料粒度200目，主金属氯化效果最好。对氯化焙烧后的电镀污泥进行弱酸浸出，实验结果表明：盐酸浓度1mol/L，反应时间30min，反应温度318K，液固比4:1的情况下，镍、铜的浸出率分别达到97.48％和87.65%，而铬、铁的浸出率只有45.07%、26.83%，符合电镀污泥氯化焙烧的热力学分析结果。通过对原料、浸出渣、氯化焙烧料进行XRD物相分析研究电镀污泥的氯化机理，结果表明一定条件的氯化焙烧处理有利于电镀污泥有价金属弱酸的选择性浸出。
　　电镀污泥氯化焙烧-弱酸浸出液中含有镍、铜、铁、铬、钙、镁等金属离子，为了得到氯化镍溶液，必须进行分步除杂。首先采用铁粉置换法除铜，实验结果表明铁粉用量是除铜理论量摩尔数1.2倍、反应温度60℃、反应时间15min为最佳工艺条件，铜去除率为99.17%，镍损失率为1.58%，除铜渣物相分析结果显示只有铜的物相，基本无其他元素物相。其次采用高温中和水解法除铁，实验结果表明终点pH值为3.5、反应时间6h、反应温度95℃为最佳工艺条件，铁去除率为98.59%，镍损失率为2.84%。采用磷酸盐对除铁后溶液除铬，实验结果表明初始 pH值为2、磷酸钠用量为除铬理论摩尔数0.5倍、反应时间50min、反应温度80℃为最佳工艺条件，铬去除率为97.08%、镍损失率为3.81%。最后采用氟化铵除钙镁，实验结果表明反应pH值为5.5、氟化铵用量为除钙镁理论摩尔数1.6倍、反应温度应95℃、反应时间2.5h为最佳工艺条件，钙镁去除率分别为92.39%、93.12%，镍损失率为2.39%，除钙镁沉淀渣物相分析表明只有氟化钙物相，基本元素无其他物相。
　　通过对电镀污泥的氯化焙烧-弱酸浸出工艺研究，实现了有价金属选择性提取，达到了富集有价金属镍的目的，对高效处理电镀污泥二次资源具有重要的意义。

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第一章 文献综述

1.1 电镀污泥概述

1.2 氯化焙烧工艺发展现状

1.3 多金属离子浸出液净化除杂技术进展

1.4 本课题的研究背景、意义及内容

第二章 实验原料、流程及方法

2.1 实验原料

2.2 化学试剂

2.3 实验设备

2.4 实验装置图及流程

2.5 分析及检测

第三章 电镀污泥氯化焙烧-弱酸浸出实验研究

3.1 氯化焙烧的热力学分析

3.2 实验条件的确定

3.3 实验方法

3.4 电镀污泥氯化焙烧实验

3.5 弱酸浸出实验

3.6 电镀污泥氯化焙烧-弱酸浸出渣物相分析

3.7 氯化机理分析

3.8 本章小结

第四章 电镀污泥浸出液净化除杂工艺研究

4.1 铁粉置换法除铜工艺研究

4.2 高温中和水解除铁工艺研究

4.3 磷酸盐沉淀除铬工艺研究

4.4 氟化铵除钙镁工艺研究

4.5 本章小结

第五章 结论

参考文献

致谢

攻读学位期间的主要研究成果