光学温度传感器用稀土上转换发光材料制备及光谱性质研究

摘要

近年来，利用光学性质与温度的关系，稀土离子(Ln3+)共掺杂上转换(UC)发光材料应用于温度传感器备受关注。相比于传统测温计如玻璃温度计、热电偶温度计、半导体温度计，光学温度传感器具有非接触、灵敏度较高的优点。三价稀土Er3+离子因其具有两个相邻热偶能级2H11/2和4S3/2产生的绿光上转换发射而被广泛关注。本论文采用不同合成方法制备了不同基质的稀土掺杂上转换发光材料，运用荧光强度比(FIR)技术研究了Er3+离子在不同基质内的发光及其变温荧光性质。
　　采用微波水热法制备不同Yb3+(Er3+)掺杂浓度的Lu2Ti2O7:Yb3+/Er3+(LTO:Yb3+/Er3+)纳米荧光粉。通过研究样品的发光强度与掺杂浓度的依赖性，结果表明达到最强的绿光上转换发射时的最佳掺杂浓度为12 at%Yb3+/2.0 at%Er3+。在温度测试范围为298-573 K内，研究了980 nm激发下发射中心位于523 nm和545 nm这两个绿光上转换发射带的荧光强度比(FIR)的温度特性，结果得到样品的灵敏度在温度为536 K时达到最大值约为31.30?10-4 K-1。这表明LTO:Yb3+/Er3+纳米荧光粉在光学温度传感器方面具有潜在应用。
　　采用水热法合成不同 Yb3+(12-24 at%)和 Er3+(1-10 at%)掺杂浓度的NaGd(WO4)2:Yb3+/Er3+(NGW:Yb3+/Er3+)微晶荧光粉。利用光致发光(PL)分析了最强的上转换发射对应Er3+和Yb3+的掺杂浓度。浓度依赖性研究表明，达到最强的的绿光上转换发光时的最佳掺杂浓度为20 at%Yb3+/6 at%Er3+。在980 nm激发下，研究了发射中心位于532 nm和554 nm两个绿光上转换发射带的荧光强度比(FIR)的温度特性，发现在453 K处获得最大灵敏度约为114.96?10-4 K-1。结果表明NGW:Yb3+/Er3+微晶荧光粉可潜在应用于光学温度传感器。
　　通过微波水热法制备了具有不同Yb3+(Er3+)掺杂浓度的Yb3+/Er3+/Y3+三掺立方相ZrO2(简称为YSZ:Yb/Er)单色红光上转换纳米荧光粉。使用X射线衍射(XRD)，透射电子显微镜(TEM)和光致发光光谱来表征YSZ:Yb/Er纳米荧光粉的性质。浓度依赖研究表明获取单色最强红光发射的最佳掺杂浓度是15 at%Yb3+/1 at%Er3+。通过荧光强度比技术将发射中心位于655 nm和679 nm(4F9/2→4I15/2的Stark能级劈裂)处的两个明显的衍射峰用于光学测温。结果显示样品的灵敏度在37 K达到最大值约为81.50×10-4 K-1。此外，样品产生近红外发射(1529 nm，Er3+4I13/2→4I15/2)。所有结果表明YSZ:Yb/Er纳米荧光粉在生物标记材料和温度传感材料方面具有潜在应用。
　　采用溶胶-凝胶法合成Gd2TiO5:Yb3+/Er3+(简称为GTO:Yb/Er)荧光粉，通过改变Yb3+离子掺杂浓度实现上转换发光颜色可调，并分别对不同Yb3+离子掺杂的GTO:Yb/Er荧光粉发射中心位于524 nm和546 nm的两个绿光发射以及位于648 nm和678 nm的两个Stark劈裂峰红光发射进行荧光变温测试。结果显示样品的绿光测温灵敏度随着Yb3+掺杂浓度的增加而减弱，而红光测温灵敏度随着Yb3+掺杂浓度的增加而增强，并且绿光和红光测温灵敏度分别在Yb3+掺杂浓度为2 at%时达到最大值为40.76×10-4 K-1和Yb3+掺杂浓度为18 at%时达到最大值16.59×10-4 K-1。

目录

声明

第一章 绪 论

1.1 引言

1.2 稀土离子上转换机制及应用

1.3 FIR技术介绍

1.4 国内外研究现状

1.5 本文的主要研究意义及内容

第二章 实验用品、方法及性能表征

2.1 主要实验试剂

2.2 主要实验仪器

2.3 实验合成方法

2.4 性能表征方法

第三章 微波水热合成Lu2Ti2O7:Yb3+/Er3+纳米荧光粉及其温度传感特性

3.1 引言

3.2 结果与讨论

3.3 小结

第四章 水热合成NaGd(WO4)2:Yb3+/Er3+微晶及其绿光上转换发光温度传感

4.1 引 言

4.2 结果与讨论

4.3 小结

第五章 微波水热合成立方相ZrO2:Y3+/Yb3+/Er3+纳米荧光粉单色上转换红光温度传感

5.1引言

5.2 结果与讨论

5.4 小结

第六章 溶胶-凝胶法合成Gd2TiO5:Yb3+/Er3+荧光粉及双色温度传感特性研究

6.1引言

6.2结果与讨论

6.4 小结

第七章 结 论

参考文献

致谢

攻读学位期间的研究成果