溴系阻燃剂的合成、表征与工艺研究---八溴醚和四溴苯酐

摘要

该文研究了阻燃剂八溴醚和四溴苯酐的合成路线,对其工艺条件进行了优化并确定了产品含量的高效液相色谱分析方法.在八溴醚和四溴苯酐的工艺研究中,合成了四溴双酚A双烯丙基醚(BE-51),八溴醚(PE-68),四溴苯酐(TBPA)三种化合物,并对整个反应机理进行了探讨.对所合成的化合物,通过红外光谱(IR)、核磁共振(NMR)等进行了结构表征,并通过熔点(M.P.)、高效液相色谱(HPLC)进行了纯度分析.同时通过对正交实验的结果及数据处理,讨论了反应时间、温度等因素对反应的影响,确定了各步合成中较佳的实验条件,找到了一个高产率、高品质的合成方法.特别是在四溴邻苯二甲酸酐的合成中选用了新的催化剂使其产率提高了10﹪.

目录

文摘

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附图目录

简称一览表

1前言

1.1阻燃剂的发展状况

1.2我国阻燃剂的发展状况

1.3溴系阻燃剂的发展前景

1.4本文研究的内容和意义

2八溴醚和四溴苯酐合成路线

2.1八溴醚的制备

2.1.1反应方程式

2.1.2简要合成步骤

2.2四溴苯酐的制备

2.2.1反应方程式

2.2.2简要合成步骤

3合成实验操作部分

3.1实验原料与仪器

3.1.1实验原料

3.1.2实验仪器

3.2四溴双酚A双烯丙基醚的合成

3.2.1合成四溴双酚A双烯丙基醚

3.2.2简要合成步骤

3.2.3实验现象

3.2.4结构表征

3.3八溴醚的合成

3.3.1反应方程式

3.3.2操作步骤

3.3.3实验现象

3.3.4结构表征

3.4四溴苯酐的合成

3.4.1反应方程式

3.4.2操作步骤

3.4.3实验现象

3.4.4结构表征

4合成工艺实验设计与结果讨论

4.1四溴双酚A双烯丙基醚的合成

4.1.1正交试验设计

4.1.2实验结果讨论

4.2八溴醚的合成

4.2.1正交试验设计

4.2.2实验结果讨论

4.3四溴苯酐的合成

4.3.1正交试验设计

4.3.2实验结果讨论

5BE-51，PE-68，TPBA含量高效液相色谱分析

5.1 BE-51

5.1.1测试仪器及药品

5.1.2吸收波长的选择

5.1.3测试条件

5.1.4样品溶液的配制方法

5.1.5外标法的计算公式及结果

5.2 PE-68

5.2.1测试仪器及药品

5.2.2吸收波长的选择

5.2.3测试条件

5.2.4样品溶液的配制方法

5.2.5外标法的计算公式及结果

5.3 TPBA

5.3.1实验部分

5.3.2结果与讨论

5.3.3结论

6三废处理预案

7合成反应机理

7.1四溴双酚A双烯丙基醚的合成机理

7.2四溴双酚A双(2，3-二溴)丙基醚的合成机理

7.3四溴邻苯二甲酸酐的合成机理

8结语

致谢

参考文献

附图