绿色阻垢剂聚天冬氨酸的微波法合成及性能研究

摘要

聚天冬氨酸(PASP)是近年来国内渐渐兴起的一种化工产品，其最大特点是无毒。聚天冬氨酸进入环境中完全能生物降解，不破坏生态环境，是公认的绿色聚合物和水处理剂的更新换代产品。 研究了微波法制备绿色阻垢剂聚天冬氨酸，并对合成反应的影响因素进行了研究，表征了合成的产品，对其阻垢性能进行了研究。以马来酸酐和氨水为原料，在一定的微波辐射强度下进行缩合得到聚琥珀酰亚胺(PSI)，然后在NaOH水溶液作用下水解成聚天冬氨酸。整个过程避免了气体氨的使用，优化了合成工艺。 对合成条件和水解条件进行了单因素的研究。利用正交实验方法得到最佳合成工艺条件为：原料摩尔比氨/马来酸酐为1.2，微波辐射功率为900W，微波辐射时间为12min。实验的单程平均转化率达到71.7％；最佳水解条件为：水解温度为60℃，水解时间为60min，NaOH的浓度为10mol/L，单程水解率达到51.2％，相对分子质量为3500左右。 对上述条件合成的产品进行了红外光谱表征和热重性能分析。红外光谱的特征峰表明所合成的产品中含有酰胺基、羧酸基团，与相关文献进行了比较，表明合成的产物为聚天冬氨酸。热重分析表明聚天冬氨酸热稳定性好，是一种可应用于高温400℃以下的水处理系统的阻垢剂。 研究了聚天冬氨酸的阻垢性能。结果表明聚天冬氨酸具有良好的阻垢性能，阻垢剂聚天冬氨酸的浓度在60mg/L即可达到良好的阻垢性能，聚天冬氨酸的分子中含有-COOH和-NHCO-两种官能团，-COOH是阻CaCO3晶体粒子的表面电荷密度，增加了粒子间的相互排斥，从而降低了CaCO3结晶速度，使其悬浮在水中无法沉淀下来，从而增加了聚天冬氨酸对CaCO3的阻垢效果；同时也对CaSO4、BaSO4的阻垢性能进行了研究：PASP对CaSO4、BaSO4两种溶液的阻垢性能区别有限。 在聚天冬氨酸的阻垢实验中，通过阻垢剂的加入，研究了混合溶液中电导率的变化。分析了PASP阻垢效果的影响因素，并对聚天冬氨酸阻CaCO3垢后形成微量沉淀进行了XRD谱图分析，从CaCO3晶体结构和晶体外貌进行分析，研究了聚天冬氨酸抑制CaCO3结垢机理。

目录

文摘

英文文摘

声明

1前言

1.1课题研究的背景及意义

1.1.1水资源污染现状

1.1.2水资源污染控制法规政策

1.2绿色阻垢剂发展过程及其种类

1.2.1绿色阻垢剂的发展过程

1.2.2新型的绿色阻垢剂种类

1.3绿色阻垢剂聚天冬氨酸的研究进展

1.3.1国外研究进展

1.3.2国内研究进展

1.4聚天冬氨酸的主要用途

1.5微波在有机合成上的应用

1.5.1微波在化学合成上的发展

1.5.2微波在有机合成上的前景

1.6本课题研究内容

2聚天冬氨酸合成及其阻垢性能的理论基础

2.1聚天冬氨酸的合成原理

2.2聚天冬氨酸阻CaCO3垢理论

2.2.1 CaCO3的成垢过程

2.2.2聚天冬氨酸阻垢的基本理论

2.3微波化学反应的理论基础

2.3.1微波辅助有机化学反应

2.3.2微波化学反应的机理

3实验部分

3.1.实验的主要药品和仪器

3.2聚天冬氨酸的合成实验

3.2.1聚天冬氨酸合成的实验步骤

3.2.2聚天冬氨酸的制备流程

3.2.3实验装置图

3.2.4合成的正交设计

3.3聚天冬氨酸阻垢性能的实验

3.3.1标准溶液的制备

3.3.2试样溶液的制备

3.3.3阻垢性能的计算

3.3.4阻垢性能正交设计

3.4分析方法

3.4.1聚天冬氨酸的分析方法

3.4.2聚天冬氨酸阻垢性能的分析方法

4聚天冬氨酸微波合成实验

4.1聚琥珀酰亚胺合成反应的单因素研究

4.1.1反应物化学计量比

4.1.2微波辐射功率

4.1.3微波辐射时间

4.1.4聚琥珀酰亚胺合成正交一定时实验

4.1.5最优方案的工程平均

4.2聚琥珀酰亚胺水解

4.2.1聚琥珀酰亚胺水解反应得机理

4.2.2氢氧化钠浓度

4.2.3水解反应的温度和时间

4.2.4聚琥珀酰亚胺水解的正交实验

4.2.5合成工艺的经济比较

4.3聚合物的表征

4.3.1聚天冬氨酸的红外光谱分析

4.3.2聚天冬氨酸的热重分析

4.4本章小结

5聚天冬氨酸阻垢性能实验研究

5.1聚天冬氨酸对CaCO3的阻垢性能

5.1.1聚天冬氨酸的浓度对阻垢性能的影响

5.1.2温度对聚天冬氨酸阻垢性能的影响

5.2聚天冬氨酸对其它垢的阻垢性能

5.2.1聚天冬氨酸阻CaSO4垢的阻垢性能评价

5.2.2聚天冬氨酸阻BaSO4垢的阻垢性能评价

5.3聚天冬氨酸混合溶液的滴定实验

5.4 CaCO3晶体XRD谱图分析

5.5本章小结

6.结论

致谢

参考文献