黑索金绿色合成工艺的研究

摘要

黑索金是一种重要的硝胺炸药。由于它的原料来源广泛，几乎不受自然资源的限制，并具有威力大，猛度高，化学安定性好等优点。但随着人们对环境保护的日益重视，炸药生产中的废酸处理成为一个难题。因此，寻找一种绿色硝化剂是炸药合成的重要研究方向。 N2O5硝化是一种新型的绿色硝化技术。N2O5硝化具有以下几个优点：一、反应温度低；二、反应条件温和；三、产品易分离等优点。因此，研究N2O5/HNO3硝化体系，有利于改善废酸的处理问题。 本课题通过对黑索金绿色合成工艺的研究。设计了以乙腈和多聚甲醛、乙酰胺和多聚甲醛及乙腈和三聚甲醛为原料，以浓硫酸为催化剂来合成1，3，5-三乙酰基-均-三嗪（TRAT），并对三种方法进行比较。然后，硝化TRAT得到黑索金（RDX），并进行工艺条件的优化。其中，三种合成TRAT的方法中，最佳的工艺条件是：三聚甲醛与乙腈的摩尔比为1：2，H2SO4与三聚甲醛的摩尔比为1：7.5，催化作用下，反应温度75℃，反应时间3h，得到TRAT的产率94％。其中，乙腈既作反应物，又作溶剂；硫酸作催化剂。在常温下，TRAT与N2O5以摩尔比1：6，N2O5与HNO3的摩尔比为1：7混合均匀，反应温度50℃，反应时间1h，产率84％。 通过红外、质谱、核磁等分析手段对所合成的化合物的结构表征，结果表明所得的产物符合要求，所合成的化合物的结构、性能指标与设计目标要求一致。可以预测方案的可行性。

目录

文摘

英文文摘

声明

1 概述

1.1黑索金的简介

1.1.1 黑索金的结构特征和用途

1.1.2黑索金的物理性质

1.1.3黑索金的化学性能

1.2黑索金制备的研究进展及其前景

1.2.1直接硝解法

1.2.2硝酸-硝酸铵法

1.2.3聚甲醛—硝酸铵—醋酸酐合成法

1.2.4醋酐法(KA法或巴克曼法)

1.2.5白盐法

1.2.6硝酸-硝酸镁法

1.2.7其它合成方法

1.3课题的意义

1.4绿色硝解剂的介绍

1.4.1 五氧化二氮的在硝化反应中的应用

1.4.2 N2O5的基本性质

1.4.3 N2O5的制备方法介绍

1.4.4工业放大的比较

1.5课题研究内容

2黑索金全合成路线的设计

2.1 1，3,5-三乙酰基-均-三嗪的合成

2.1.1 1，3,5-三乙酰基-均-三嗪的合成方法一

2.1.2 1，3,5-三乙酰基-均-三嗪的合成方法二

2.1.3 1，3,5-三乙酰基-均-三嗪的合成方法三

2.2 硝化1，3,5-三乙酰基-均-三嗪合成黑索金

2.2.1反应机理

3实验部分

3.1 实验条件

3.1.1溶剂和试剂

3.1.2仪器

3.1.3起始原料

3.2 1，3,5-三乙酰基-均-三嗪的合成

3.2.1实验操作

3.2.2 1，3,5-三乙酰基-均-三嗪的结构表征

3.3黑索金的合成

3.3.1硝化剂N2O5的制备

3.3.2纯硝酸的制备

3.3.3硝化TRAT合成黑索金

3.3.4黑索金的结构表征

4结果与讨论

4.1合成TRAT的结果与讨论

4.1.1 多聚甲醛和乙腈为原料合成TRAT

4.1.2 乙酰胺和多聚甲醛为原料合成TRAT

4.1.3 乙腈和三聚甲醛为原料合成TRAT

4.1.4 小结

4.2硝化TRAT合成RDX的结果与讨论

4.2.1 反应物与硝化剂的摩尔比对结果的影响

4.2.2反应时间对结果的影响

4.2.3反应温度对结果的影响

4.2.4正交实验表

4.2.5最佳工艺的验证

4.2.6小结

5 总结

5.1 结论

5.2展望

致谢

参考文献