尖晶石型铁酸锰材料制备及性能研究

摘要

本文采用共沉淀相转化法和溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备了MnFe2O4，并在共沉淀相转换化法的基础上，通过取代及改变铁锰离子比例制备出复合型MnFe2O4。通过X射线衍射分析技术(XRD)、热重-差热分析技术(TG-DTA)、示差扫描量热技术(DSC)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、透射电镜(TEM)、紫外-可见分光光谱(Uv-Vis)等对样品进行了表征。
　　 在共沉淀法制备MnFe2O4中，首先对比分析共沉淀煅烧法和水浴相转化法两种不同的制备工艺。重点研究了水浴相转化法，讨论了水浴温度、陈化时间、反应体系pH、滴定方式等制备工艺条件，并对所制备的MnFe2O4的晶型、粒径大小、耐温性、红外吸收性能、紫外可见吸收性能、催化性能及相转化机理进行了分析研究；在自蔓延燃烧法制备MnFe2O4中，分析了不同柠檬酸含量的自蔓延燃烧特性、反应体系中pH值以及保温时间对合成产物的影响，重点研究了自蔓延燃烧产物在马弗炉反应体系中经高温煅烧后发生的一系列化学反应，分析了煅烧温度、煅烧时间等因素的影响，对氧化问题进行了讨论，并对制备产物的晶型、耐温性、红外吸收性能及对高氯酸铵(AP)的催化性能进行表征和分析。研究结果表明：共沉淀煅烧法制备的产物为MnFe2O4、Mn2O3和Fe2O3的混合物，而水浴相转化法则能制备出单晶相的MnFe2O4。通过自蔓延燃烧法可制备出平均粒径为20nm左右分散均匀的MnFe2O4粒子。两种方法制备的MnFe2O4均有一定的热稳定性，红外吸收性能没有明显变化，但吸光性能不同，沉淀法制备的MnFe2O4颜色更深，二者对AP均有良好的催化作用，自蔓延燃烧法制备的MnFe2O4催化效果更佳。
　　 通过共沉淀相转化法和自蔓延燃烧法对比分析，我们可知共沉淀相转法制备的产物结晶性更好，我们通过用Fe2+取代Mn2+和Mn2+过量来制备复合MnFe2O4材料，研究了Fe2+取代Mn2+和Mn2+过量对MnFe2O4的晶体结构、热稳定性能、红外吸收性能和紫外可见光吸收性能的影响。研究结果表明：复合型MnFe2O4仍为尖晶石型晶体结构，与MnFe2O4相比晶格常数、粒径大小均发生了变化，热稳定性和红外吸收性能几乎没有变化，紫外可见吸收性能变化明显，复合型MnFe2O4的颜色明显加深，变的更黑。

目录

文摘

英文文摘

声明

1绪论

1.1课题背景

1.2尖晶石型铁酸盐的结构、性质及应用

1.3尖晶石型MnFe204的制备方法

1.3.1机械法

1.3.2化学方法

1.4铁酸锰的性能表征

1.5本论文研究内容

2共沉淀法制备铁酸锰

2.1实验药品和仪器

2.1.1实验药品

2.1.2实验反应及检测用仪器

2.2实验工艺

2.2.1实验原理

2.2.2制备流程图

2.2.3样品制备

2.3不同制备工艺的比较

2.3.1共沉淀煅烧法制备MnFe2O4

2.3.2共沉淀水浴相转化法制备MnFe2O4

2.4水浴相转化法中实验条件的影响

2.4.1水浴温度对反应的影响

2.4.2滴定方式的影响

2.4.3陈化时间对反应的影响

2.4.4 pH的影响

2.5铁酸锰前躯体及样品的红外分析

2.6铁酸锰的耐温性分析

2.7 Uv-Vis分析水浴相转化法制备的MnFe2O4

2.8共沉淀相转化法制备MnFe2O4的催化性能研究

2.9共沉淀水浴相转化机理研究

2.10本章小节

3 Sol-gel自蔓延燃烧法制备铁酸锰

3.1实验药品和仪器

3.1.1实验药品

3.1.2实验反应及检测用仪器

3.2实验工艺

3.2.1实验原理

3.2.2制备工艺流程

3.2.3样品制备

3.3实验条件的影响

3.3.1不同柠檬酸含量的自蔓延燃烧特性

3.3.2反应体系pH值对自蔓延燃烧法制备产物的影响

3.3.3自蔓延燃烧中保温时间的影响

3.4煅烧处理对自蔓延合成产物的影响

3.4.1煅烧温度对自蔓延燃烧产物的影响

3.4.2煅烧时间对自蔓延燃烧产物的影响

3.4.3煅烧过程中的氧化问题分析影响

3.5干凝胶前驱体及自蔓延产物的IR分析

3.6自蔓延燃烧产物及煅烧后产物的耐温性分析

3.7自蔓延燃烧法制备MnFe2O4的催化性能分析

3.8本章小结

4复合型铁酸锰材料的制备和研究

4.1试样的制备

4.1.1实验原理

4.1.2工艺流程

4.2 MnxFe1-xFe2O4材料的制备研究

4.2.1Fe2+取代对MnFe2O4晶型结构的影响

4.2.2Fe2+取代对MnFe2O4热稳定性的影响

4.2.3Fe2+取代对MnFe2O4红外（IR）吸收性能的影响

4.2.4Fe2+取代对MnFe2O4紫外-可见光（Uv-Vis）吸收性能的影响

4.3 Mn1+xFe2-xO4材料的制备研究

4.3.1 Mn2+过量对MnFe2O4晶型结构的影响

4.3.2 Mn2+过量对MnFe2O4热稳定性的影响

4.3.3 Mn2+过量对MnFe2O4红外吸收性能的影响

4.3.4 Mn2+过量对MnFe2O4紫外-可见吸收性能的影响

4.4本章小结

5结论

致 谢

参考文献