模板法FeO/聚苯胺复合材料的合成、性能及其形成机理的研究

摘要

作为导电高分子材料中最具有发展前景的一种材料，聚苯胺具有合成方法简单、原料廉价易得以及优良的电导率等特点，在光、电、磁方面都有较好的应用。另外通过与磁性物质进行复合后，可以在一个比较宽的范围内调节复合材料的电、磁性能，进一步拓宽了聚苯胺的应用领域。
　　 本论文的主要工作是：
　　 1)以聚苯胺为研究对象，分别在无模板和有模板的条件下合成了Fe3O4/聚苯胺的复合物；
　　 2)利用不同的模板剂可以有效地调控复合物的纳米形貌和结构；
　　 3)对所合成的复合物的电性能和热稳定性进行了表征；
　　 4)通过核磁共振技术(1H NMR)初步探讨了不加无机纳米粒子Fe3O4的条件下模板剂的主要功效与聚苯胺特定纳米结构的可能形成机理。
　　 首先在无模板剂的条件下原位聚合了Fe3O4/聚苯胺(Polyaniline PANI)的复合物；其次通过采用十二烷基硫酸钠(Sodium Dodecyl Sulfate SDS)和盐酸分别作为软模板剂和掺杂酸的条件下，采用微乳液聚合法合成了了具有层状结构的Fe3O4/聚苯胺的复合物；再次以聚丙烯酸(Polyacrylie Acid PAA)和樟脑磺酸(Camphor Sulfuric Acid CSA)作为模板剂和掺杂剂，通过溶液聚合法合成了具有空心管状的Fe3O4/聚苯胺的复合物。通过傅立叶变换红外吸收光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、紫外-可见吸收光谱(UV-vis)、核磁共振氢谱(1H NMR)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、拉曼散射光谱(Raman)、热重分析(Thermogravimetric analyzer，TG)和电化学等多种表征手段，对该复合物材料的结构、形貌等特性进行分析。热重分析实验结果表明，纳米粒子的用量会对复合材料的热稳定性造成影响。通过电化学性能分析发现无模板剂条件下和有SDS存在的条件下合成的复合物电极的循环伏安曲线显示所合成体系的电容贡献比传统的聚苯胺高。

目录

文摘

英文文摘

声明

1 绪论

1.1导电聚苯胺的概述

1.1.1聚苯胺的结构

1.1.2聚苯胺的合成方法

1.1.3聚苯胺的聚合机理

1.1.4聚苯胺的性能及其应用

1.2聚苯胺/无机纳米复合材料

1.2.1概述

1.2.2聚苯胺纳米复合材料的制备方法

1.2.3聚苯胺纳米复合材料的性能及其应用

1.3聚苯胺及其复合物微/纳米结构的调控

1.3.1模板法

1.3.2无模板法

1.4本论文的研究思路、主要内容

2无模板条件下PANI/Fe3O4复合材料的制备

2.1引言

2.2实验部分

2.2.1实验原料和仪器

2.2.2 PANI/Fe3O4复合物的制备

2.2.3实验表征方法和测试手段

2.3结果与讨论

2.3.1红外吸收光谱分析

2.3.2 X射线衍射分析

2.3.3拉曼光谱分析

2.3.4紫外-可见光分析

2.3.5扫描电镜的结果分析

2.3.6微观结构透射电镜分析

2.4纳米复合材料的性能分析

2.4.1纳米复合材料的导电性能及其影响因素

2.4.2热稳定性分析

2.4.3电化学性能分析

2.5本章小结

3 以十二烷基硫酸钠为模板乳液聚合法合成PANI/Fe3O4

3.1引言

3.2 SDS/PANI/FE3O4复合物的制备

3.2.1 SDS/PANI的合成

3.2.2 SDS/PANI/Fe3O4复合材料的合成

3.2.3复合物电极的制备

3.3结果与讨论

3.3.1拉曼光谱分析

3.3.2紫外-可见光分析

3.3.3 X射线衍射分析

3.3.4扫描电镜的结果分析

3.3.5微观结构透射电镜分析

3.4纳米复合材料的性能分析

3.4.1纳米复合材料的导电性能及其影响因素

3.4.2热稳定性分析

3.4.3电化学性能分析

3.5本章小结

4用核磁共振技术追踪微乳液条件下合成聚苯胺的反应机理

4.1样品的制备及参数的设定

4.2样品的XRD结构表征

4.3样品的形貌表征

4.4样品的核磁谱图分析

4.4.1样品不同过程的核磁分析

4.4.2样品在整个反应过程中的核磁分析

4.4.3样品的NOESY实验分析

4.5本章小结

5 以聚丙烯酸为模板溶液聚合条件下合成PANI/Fe3O4

5.1引言

5.2 PAA/PANI/Fe3O4的制备

5.2.1 PAA/PANI的制备

5.2.2 PAA/PANI/Fe3O4的制备

5.2.3复合物电极的制备

5.3复合物的结构性能分析

5.3.1红外吸收光谱分析

5.3.2紫外-可见光谱研究

5.3.3 X射线衍射分析

5.3.4扫描电镜结果分析

5.3.5微观结果透射电镜的结果分析

5.4纳米复合材料的性能分析

5.4.1热稳定性能研究

5.4.2电化学性能研究

5.5本章小结

6全文总结

致 谢

参考文献