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【6h】

纳米TiO2自清洁薄膜的N离子掺杂和SiO2复合改性

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摘要

1 绪论

1.1 纳米TiO2光催化材料的发展历程

1.2 自清洁涂层的原理

1.2.1 光催化性

1.2.2 亲水性

1.3 纳米TiO2的制备

1.3.1 气相法

1.3.2 液相法

1.3.3 固相法

1.4 纳米TiO2薄膜的制备

1.4.1 浸渍提拉法

1.4.2 旋转法

1.4.3 喷涂法

1.4.4 毛细管涂镀法

1.4.5 照相凹版涂镀法

1.5 自清洁性能的影响因素

1.5.1 TiO2光催化活性的影响因素

1.5.2 TiO2亲水性的影响因素

1.6 自清洁性能的提高

1.6.1 半导体复合

1.6.2 非金属掺杂

1.6.3 贵金属沉积

1.6.4 金属离子掺杂

1.7 自清洁纳米TiO2的应用

1.7.1 自清洁玻璃

1.7.2 自清洁陶瓷

1.7.3 自清洁涂料

1.7.4 自清洁纺织品

1.8 论文选题依据、研究内容及创新点

1.8.1 选题依据

1.8.2 研究内容

1.8.3 创新点

2 实验制备与表征方法

2.1 溶胶的制备

2.1.2 实验准备

2.1.3 实验步骤

2.2 薄膜的制备

2.2.1 基片的清洗

2.2.2 薄膜的制备

2.3 光催化性能测试

2.4 亲水性能测试

2.5 自清洁性能测试

2.6 溶胶和薄膜的光学性能测试

2.7 溶胶和薄膜的表征方法

2.7.1 X-衍射分析(XRD)

2.7.2 薄膜厚度测量

2.7.3 TiO2粉末的差热——失重分析(DSC-TG分析)

2.7.4 扫描电镜分析(SEM)

2.7.5 X光电子能谱分析(XPS)

2.7.6 原子力显微镜分析(AFM)

2.8 本章小结

3 溶胶的表征与性能测试

3.1 溶胶的光催化性能

3.1.1 溶胶的紫外光催化性能

3.1.2 溶胶的可见光催化性能

3.2 纳米TiO2粉体的XRD分析

3.3 纳米TiO2粉体的DSC-TG分析

3.4 纳米TiO2粉体的XPS分析

3.5 TiO2溶胶的UV-Vis吸收光谱分析

3.6 本章小结

4 薄膜的表征与性能测试

4.1 纳米TiO2薄膜的XRD分析

4.2 薄膜的SEM表征与分析

4.3 薄膜的AFM表征与分析

4.4 薄膜厚度的测量

4.5 薄膜的光学性能测试

4.6 薄膜的光催化性能

4.6.1 薄膜层数与可见光催化性能之间的关系

4.6.2 薄膜的日光催化性能

4.7 薄膜亲水性研究

4.8 薄膜自清洁性能分析

4.9 本章小结

5 结论与展望

5.1 结论

5.2 展望

致谢

参考文献

附录

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摘要

采用廉价的TiCl4作为前驱体,以N离子掺杂以及SiO2复合对纳米TiO2进行改性,制备出了无需热处理就具有良好性能的TiO2溶胶。通过浸渍提拉法镀膜,获得了性能优异的TiO2涂层。
   采用XRD、TG-DSC、SEM、AFM、XPS等手段对溶胶和薄膜进行表征和分析。研究结果表明:改性样品中,最优N离子掺杂量为5%(与Ti的摩尔比),最优SiO2复合量为0.3(与Ti的摩尔比)。溶胶样品中含有结晶良好的锐钛矿TiO2,改性后的TiO2颗粒粒径减小,薄膜成分与溶胶成分保持一致。在粉末加热到1000℃整个过程各样品的失重在16%左右,进行SiO2复合的样品具有更高的热稳定性。在SiO2复合样品中,Si元素主要以两种形式存在:SiO2和Ti-O-Si键,在N离子掺杂样品中,N离子主要是进入TiO2品格。薄膜表面由TiO2的二次粒子堆积而成,呈不规则球形,三维形貌为尖塔状突起结构,其中改性后的样品表面颗粒更为细小,成膜更为致密。三层薄膜具有最优的光催化性能,其厚度约为150nm。
   改性和未改性TiO2薄膜都具有较高的透光率、耐腐蚀性和粘附能力,改性后的样品的吸收光谱发生红移。在紫外光照射下,改性后的溶胶样品70min后对亚甲基蓝的降解率都达到95%以上,且可见光降解率明显高于未改性样品,具有更优异的紫外和可见光的光催化性能;改性后的薄膜的最终水接触角可达到0°,显示出更优越的亲水性能;改性后的薄膜对油酸的分解能力明显提高,具有更强的自清洁性能。

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