含硫酸镁废液石灰乳法制备氢氧化镁的初步研究

摘要

本文对某红土镍矿制镍后的含硫酸镁废液由石灰乳法制备氢氧化镁的工艺进行了研究。以已有的石灰乳法为基础，先得到高纯氢氧化镁的制备工艺，再通过不同品质石灰实验考察石灰品质对产物纯度的影响，最后通过循环晶种水热法和絮凝法探索提高料浆过滤速度的工艺条件。
　　在高纯氢氧化镁制备工艺中，针对所得产物钙含量过高的问题，以已有的石灰乳法研究工作为基础，以产物纯度为考核指标，首先通过加标回收率实验确定产物分析方法的准确性和可行性，再通过调整工艺条件考察对产物纯度的影响，由此进行制备工艺改进实验。结果表明:氢氧化镁和氧化钙的加标回收率均在95％～105％之间;通过调整反应器参数，采用140目过滤网筛和改变洗涤方式等方法可以制备出氢氧化镁含量98.95％，氧化钙含量0.05％的产物。说明所采用的改进工艺可以制备出氧化钙含量低于0.1％的产品。
　　在考察不同石灰品质对产物纯度的影响规律实验中，以产物纯度为考核指标，首先测定不同石灰中氧化钙、氢氧化钙和碳酸钙含量，然后采用不同品质的石灰对比原料石灰进行实验。结果表明，4种石灰品质（石灰中氧化钙和碳酸钙质量分数）从高到低依次为常州科发石灰、上海奉贤石灰、工业级石灰、汤山石灰，用其所制备的氢氧化镁产品纯度依次降低:氢氧化镁含量从98.95％降低到96.23％，氧化钙含量从0.05％升高到0.56％。说明不同石灰的品质对产物纯度影响很大，石灰品质越高，所得产物纯度越高。
　　针对石灰乳法制备的氢氧化镁料浆过滤速度缓慢的问题，以料浆过滤时间为考核指标，同时测定产物纯度。首先，采用循环晶种水热法，考察晶种添加量、晶种颗粒大小、陈化时间和陈化温度4个方面对过滤时间的影响进行改进工艺实验;同时采用PAM絮凝法，考察PAM不同分子量和加入量对过滤时间的影响进行改进工艺实验。结果表明:采用循环晶种水热法450mL料浆抽滤情况下通过直径9cm的布氏漏斗过滤时间可以从90min最低缩短到43min，且产物纯度变化很小;采用PAM絮凝法，在料浆中加入1％[η]=13.18dL/gPAM过滤时间可以从90min最低缩短到12min，但产物中纯度较低，为氢氧化镁含量97.05％，氧化钙2.50％。说明采用循环晶种水热法和絮凝法降低料浆过滤时间都是可行的，但产物纯度的对比实验表明循环晶种水热法是一种比絮凝法更好的方法。
　　本研究所得到的氢氧化镁制备工艺，对含镁溶液石灰乳法制备高纯氢氧化镁的进一步研究及其工业应用有重要的指导作用。

目录

声明

摘要

1 绪论

1．1 氢氧化镁简介

1．1．1 氢氧化镁的结构

1．1．2 氢氧化镁的性质

1．2 氢氧化镁的制备方法及研究进展

1．2．1 天然矿物粉碎

1．2．2 氧化镁水化法

1．2．3 镁盐与碱反应

1．3 氢氧化镁料浆沉降过滤性能改善的研究

1．3．1 晶种法

1．3．2 絮凝法

1．3．3 表面改性法

1．3．4 组合法

1．4 课题组前期工作

1．5 存在问题

1．6 本课题的研究内容、目的和意义

1．6．1 研究内容

1．6．2 研究目的

1．6．3 研究意义

2 相关实验原理

2．1 氢氧化镁的合成

2．2 氢氧化镁料浆的生成

2．3 水热处理过程

2．4 PAM絮凝过程

3 实验部分

3．1 实验药品与仪器

3．1．1 实验药品

3．1．2 实验仪器

3．2 实验方案设计

3．2．1 高纯氢氧化镁制各实验研究

3．2．2 产物纯度结果分析

3．2．3 不同品质石灰实验

3．2．4 氢氧化镁料浆沉降过滤性能的改善

3．2．5 实验结果评价及产物表征

3．2．6 实验流程图

3．3 氢氧化镁制备的基本操作步骤

3．4 高纯氢氧化镁的制备实验研究

3．4．1 重复性验证实验

3．4．2 高纯氢氧化镁制各实验

3．5 产物分析加标回收率实验

3．5．1 样品中氧化钙含量分析

3．5．2 样品中氢氧化镁含量分析

3．6 不同工艺条件实验

3．6．1 不同石灰乳加入量对产物纯度的影响

3．6．2 不同混合次数对产物纯度的影响

3．6．3 不同目数过滤网筛对产物纯度的影响

3．6．4 不同洗涤次数对产物纯度的影响

3．7 不同品质石灰实验

3．8 高纯氢氧化镁制备工艺

3．9 提高料浆过滤速度

3．9．1 对比实验

3．9．2 循环水热晶种法

3．9．3 絮凝法

3．10 高纯试样的全分析与表征

3．10．1 高纯试样的全分析

3．10．2 高纯试样的表征

4 问题与讨论

4．1 产物中钙的来源

4．1．1 原料中碳酸钙杂质含量

4．1．2 氯化钙溶液洗涤脱除水平

4．2 料浆过滤速度的提高

4．2．1 循环晶种水热法

4．2．2 絮凝法

5 结论与展望

5．1 结论

5．2 展望

致谢

参考文献

附录