钛合金表面纳米HA颗粒增强生物活性涂层的电化学制备及性能研究

摘要

钛及其合金具有质轻、弹性模量低等优点，常作为外科植入物材料使用，但其在生理环境中易发生金属离子溶出且生物活性较差，在其表面制备羟基磷灰石(HA)等生物活性涂层可有效改善其使用性能。电化学沉积法被认为是有望实现工业化应用的一种生物活性涂层制备方法，但电化学沉积速率慢、涂层与基体间结合性能较差、涂层自身力学性能低，限制了其进一步的发展应用。
　　本文采用正交实验方法，运用SEM、XRD、FTIR等手段，研究了电解液浓度、沉积电压、沉积温度、沉积时间对涂层的形貌、结合性能、厚度等方面的影响，并通过加入纳米HA颗粒，制备了纳米HA颗粒“增强”的复合涂层，涂层厚度、涂层与基体间结合性能以及涂层自身强度均得到改善。
　　研究结果表明:电化学沉积生物活性涂层的较优工艺为电解液浓度C(Ca2+)=0.084M，C(PO43-)=0.05M，沉积电压8V，沉积温度20℃，沉积时间30min，以及C(Ca2+)=0.042M，C(PO43-)=0.025M，沉积电压4V，沉积温度20℃，沉积时间90min两种;两种工艺条件下，沉积获得的均是由磷酸八钙Ca8H2(PO4)6·5-H2O和磷酸三钙Ca3(PO4)2·xH2O为主要成分的、致密均匀的生物活性涂层，厚度分别为99μm和105μm，与基体的结合强度分别为7.0Mpa和8.4Mpa;用量为12.8wt％的六偏磷酸钠(NaPO3)6可实现纳米HA颗粒在电解液中的良好分散;在前述两种较优工艺条件下，加入纳米HA颗粒，可制备出纳米HA颗粒“增强”的复合涂层;纳米HA颗粒的最佳加入量为3g/L，纳米HA颗粒的加入使涂层中钙含量普遍提高，复合涂层表面均匀，组织相比于无复合涂层得到细化，且纳米HA颗粒与电化学沉积的涂层结合良好，无明显界面;两种工艺条件下，复合涂层与钛合金基体间结合强度分别为9.9Mpa和12.5Mpa，厚度分别为147μm和156μm。

目录

声明

摘要

1 绪论

1．1 生物医用材料的研究历史

1．2 钛合金及羟基磷灰石的性能与应用

1．2．1 钛合金的性能与应用

1．2．2 羟基磷灰石的性能与应用

1．3 钛合金表面HA涂层的发展历程

1．3．1 HA涂层的发展历程

1．3．2 钛合金表面HA涂层的制备方法

1．4 本课题的选题依据及研究意义

1．5 本论文的研究目的及主要内容

2 实验部分

2．1 实验药品和仪器

2．2 实验过程和内容

2．2．1 电化学沉积法制备钙磷涂层主要步骤

2．2．2 电化学沉积法制备纳米HA复合涂层主要步骤

2．3 实验结果表征与性能测试

2．3．1 X射线衍射分析(XRD)

2．3．2 扫描电子显微镜分析(SEM)

2．3．3 傅里叶转换红外光谱分析(FT-IR)

2．3．4 结合强度测试

2．3．5 热疲劳性能测试

3 电化学沉积法制备生物活性涂层

3．1 实验内容

3．2 工艺参数的初步优化

3．3 涂层的表面形貌

3．4 涂层的结合性能及厚度

3．5 涂层的成分分析

3．6 本章小结

4 纳米HA颗粒复合涂层的制备与表征

4．1 涂层结构与工艺设计

4．2 六偏磷酸钠用量对纳米HA分散性的影响

4．3 纳米HA用量对涂层的组成及形貌的影响

4．4 纳米HA用量对涂层厚度的影响

4．5 纳米HA用量对涂层结合性能的影响

4．6 本章小结

5 结论

6 展望

致谢

参考文献

攻读硕士学位期间发表的论文和专利情况