溶胶-凝胶法制备氧化铝纤维和纤维板及其性能的研究

摘要

氧化铝纤维具有高的强度和模量，是一种重要的高性能无机陶瓷材料，广泛用作高温结构材料、催化剂载体、金属基或陶瓷基复合材料的增强体。论文综述了氧化铝和莫来石纤维的多种制备方法，重点介绍了溶胶-凝胶法制备多晶氧化铝连续纤维的研究现状。采用溶胶-凝胶法制备氧化铝纤维时，原材料的选择、前驱体溶胶的制备以及热处理工艺的制定等决定了纤维的最终性能。以无水氯化铝、铝微粉为原材料，冰乙酸或乳酸作为纺丝助剂，采用溶胶-凝胶法和离心纺丝技术首先制备了纯氧化铝纤维，利用傅里叶红外光谱仪、热重-差热分析仪、X-射线衍射仪以及扫描电镜对其进行了表征，研究了不同种类和含量的纺丝助剂对前驱体溶胶及氧化铝纤维相变的影响。结果表明，添加10wt％的醋酸作为纺丝助剂，溶胶的胶凝化时间最长，840℃热处理时，纤维从无定形态转变为γ-Al2O3相，1100℃完全转化为α-Al2O3。1400℃纤维晶粒粗大，粉化严重，说明纯氧化铝纤维的高温蠕变性能较差。在纤维中添加SiO2第二相，高温下抑制晶粒的长大，研究了不同含量的SiO2对纤维性能的影响。此外胶体粘度、纺丝机转速、热风温度等工艺参数对纤维性能也有重要影响。根据Al2O3-SiO2相图，莫来石是该体系在常压下唯一稳定存在的晶态化合物，研究了纯莫来石纤维高温相变过程。添加少量氧化物第二相，研究其高温下对莫来石纤维微观形貌的影响。最后对氧化铝纤维的应用做了简单阐述，主要说明了氧化铝纤维板作为高温隔热材料方面的应用。

目录

声明

摘要

1 绪论

1．1 引言

1．2 氧化铝单晶纤维的制备工艺

1．2．1 微下拉(Micro-pulling Down，μ-PD)法

1．2．2 激光加热基座生长(Laser Heated Pestal Growth，LHPG)法

1．2．3 激光加热浮区(Laser Heated Float-zone，LHFZ)法

1．2．4 导模(Edge-Defined Film-Fed Growth，EFG)法

1．3 溶胶-凝胶法制备多晶氧化铝纤维

1．3．1 有机盐原料法

1．3．2 无机盐原料法

1．4 莫来石纤维的制备方法

1．4．1 单晶莫来石纤维的制备方法

1．4．2 多晶莫来石连续纤维的制备方法

1．4．3 多晶莫来石连续纤维制备影响因素

1．5 多晶氧化铝纤维的应用

1．6 本论文的研究目的和内容

2 多晶氧化铝连续纤维的制备与表征

2．1 引言

2．2 试样制备及表征

2．2．1 实验原料及设备

2．2．2 实验流程及步骤

2．2．3 实验分析仪器及表征

2．3 实验结果与表征

2．3．1 不同比例的Al和AlCl3对PAC溶胶的性能影响

2．3．2 前驱体溶液中pH值的变化

2．3．3 前驱体溶液中电导率δ的变化

2．3．4 前驱体溶液中ξ电位的变化

2．3．5 凝胶纤维的FT-IR分析

2．3．6 氧化铝纤维的XRD分析

2．3．7 凝胶纤维的TG-DTA分析

2．3．8 氧化铝纤维的SEM分析

2．4 本章小结

3 多晶氧化铝-莫来石复合纤维的制备与表征

3．1 引言

3．2 试样制备

3．2．1 实验原料

3．2．2 实验步骤与流程

3．2．3 试样表征

3．3 实验结果与分析

3．3．1 前驱体溶胶的制备

3．3．2 溶胶粘度与纤维平均直径和拉伸强度的关系

3．3．3 纺丝机转速与纤维平均直径和强度的关系

3．3．4 HAc含量与纤维平均直径和强度及胶凝化时间的关系

3．3．5 凝胶纤维的FT-IR分析

3．3．6 复合纤维的XRD分析

3．3．7 凝胶纤维的TG／DTA分析

3．3．8 SiO2含量对复合纤维微观形貌的影响

3．3．9 热处理温度与A85纤维拉伸强度和比表面积的关系

3．3．10 Y2O3对A85复合纤维性能的影响

3．4 本章小结

4 多晶莫来石连续纤维的制备与表征

4．1 引言

4．2 试样制备

4．2．1 实验原料

4．2．2 实验工艺与流程

4．2．3 测试及表征

4．3 实验结果与讨论

4．3．1 莫来石溶胶的制备

4．3．2 莫来石溶胶的FT-IR分析

4．3．3 凝胶纤维的XRD分析

4．3．4 凝胶纤维的热分析

4．3．5 莫来石纤维的SEM分析

4．3．6 凝胶纤维莫来石化的动力学研究

4．3．7 第二相对莫来石纤维性能的影响

4．4 本章小结

5 真空吸滤成型制备纤维板及其性能的研究

5．1 引言

5．2 试样制备

5．2．1 实验原料

5．2．2 制备工艺与流程

5．3 实验结果与表征

5．3．1 纤维板的外观

5．3．2 纤维板的XRD分析

5．3．3 纤维板的SEM分析

5．3．4 纤维的抗压强度测试

5．3．5 纤维板的抗弯强度测试

5．3．6 纤维板的加热永久线变化与热导率的测试

5．4 本章小结

6 结论

致谢

参考文献

硕士期间发表的论文和申请的专利