近红外光谱法快速检测单基发射药生产过程中组分含量

摘要

单基发射药是以硝化棉为主体的溶塑型火药，主要用作中国多种轻武器和火炮的发射能源，其主要工艺步骤依次为驱水、胶化、挤出成型、切断、预烘、钝感光泽、一二次烘干等。硝化棉酒精驱水是单基发射药生产工艺的第一步，酒水含量的偏差会对后续工艺产生影响，胶化过程中安定剂含量的准确性是单基发射药安定性能的基础，樟脑含量的多少影响单基发射药的钝感程度和弹道性能。对于单基发射药组分含量的检测，现阶段工厂里采用人工现场取样，再送到理化室进行分析，耗费大量的时间(＞12h)，且不能及时反馈组分含量的偏差。本文首次采用近红外光谱法对单基发射药生产过程中主要成分进行快速分析，具体研究内容如下: 采用近红外光谱法快速检测驱水棉组分含量。通过对光谱分析优选最佳建模区间，比较交互验证均方根误差（RMSECV）和预测均方根误差（RMSEP）的值确定最优的光谱预处理方法为标准正态变化(SNV)+一阶导数+平滑，以偏最小二乘法建立水分、乙醇和NC的近红外模型，并对模型的预测能力进行验证，水分模型的校正相关系数Rc2和预测相关系数Rp2分别为0.9970和0.9978，乙醇模型的Rc2和Rp2分别为0.9835和0.9787，NC模型的Rc2和Rp2分别为0.9860和0.9931，预测值平均偏差均小于0.3％。 采用近红外光谱法快速检测单基发射药中安定剂（二苯胺和二号中定剂）的组分含量。对比了多种光谱预处理方法的优化效果，确定最佳的光谱预处理方法为SNV+一阶导数+平滑和SNV+平滑，根据反向偏最小二乘法和光谱分析结果优选建模波段。基于建模优选的参数建立二苯胺和二号中定剂的近红外模型，并对模型的预测能力进行验证，二苯胺模型的Rc2和Rp2分别为0.9953和0.9874，二号中定剂模型的Rc2和Rp2分别为0.9823和0.9765，预测值平均偏差均小于0.1％，最后通过实验说明温度对安定剂模型的影响不显著。 采用近红外光谱法快速检测钝感过程中樟脑组分含量。通过不同预处理方法对模型进行验证得到最优的方法为多元散射校正(MSC)+一阶导数+平滑，通过分析光谱图和OPUS7.8软件优选最佳的建模区间，以偏最小二乘法建立樟脑的近红外模型，并对模型的预测能力进行验证，樟脑模型的Rc2和Rp2分别为0.9723和0.9655，预测值平均偏差小于0.1％。

目录

声明

摘要

1绪论

1．1单基发射药

1．1．1单基发射药简介

1．1．2单基发射药的基本特性

1．1．3单基发射药的工艺流程

1．2单基发射药的主要组成以及各成分性质

1．2．1硝化棉

1．2．2溶剂

1．2．3安定剂

1．2．4钝感剂

1．2．5光泽剂

1．2．6增孔剂

1．2．7消焰剂和降温剂

1．3单基发射药传统湿化学方法检测及其弊端

1．3．1单基发射药组分含量的传统检测方法

1．3．2传统人工离线检测方法的弊端和在线检测的必要性

1．4近红外光谱技术在各领域的应用

1．4．1石油化工

1．4．2农业

1．4．3医药

1．4．4食品加工

1．4．5含能材料

1．5本文具体研究的背景和思路

1．5．1具体的研究背景

1．5．2研究的内容和思路

2近红外光谱分析技术简介

2．1近红外光谱技术发展

2．2近红外光谱原理

2．3近红外光谱的特征

2．4近红外光谱分析技术优点和缺点

2．5化学计量学算法与模型的建立

2．5．1引言

2．5．2光谱预处理方法

2．5．3定量建模方法

2．5．4模型的评价方法

3驱水棉组分含量的快速检测

3．1实验仪器和原料

3．3光谱采集

3．4驱水棉组分定量模型的建立与评价

3．4．1驱水棉光谱预处理

3．4．2建模区间的选择与分析

3．4．3驱水棉各组分含量校正模型的建立

3．4．4预测集样本预测结果

3．4．5预测模型的重复性验证

3．5本章小结

4安定剂含量的快速检测

4．1实验仪器和原料

4．2样本配制

4．3近红外光谱采集

4．4安定剂含量定量模型的建立与评价

4．4．1光谱预处理选择

4．4．2各模型特征光谱区间的选择

4．4．3二苯胺和二号中定剂校正模型的建立

4．4．4预测集样本预测结果

4．4．5预测模型的重复性验证

4．4．6温度对校正模型预测的影响

4．5本章小结

5樟脑含量的快速检测

5．1实验仪器和原料

5．2样本配制

5．3近红外光谱采集

5．4樟脑含量定量模型的建立与评价

5．4．1光谱的预处理方法选择

5．4．2光谱区间的选择

5．4．3樟脑含量校正模型的建立

5．4．4预测集样本预测结果

5．4．5预测模型的重复性验证

5．5本章小结

6全文总结、主要创新点及展望

6．1全文总结

6．2全文主要创新点

6．3下一步工作的建议

致谢

参考文献

附录