基于SiO2欧泊三维有序大孔材料的制备与表征

摘要

三维有序大孔(3DOM)材料具有均一可调的孔径和相互连通的三维空间有序大孔孔道,在吸附/分离、催化、过滤、光电子及电化学等领域具有广阔的应用前景。近年来,将有序介孔结构引入3DOM材料成为多孔材料领域的研究热点之一。这种介孔-大孔二级孔道材料具有高的比表面积和大的孔容,并且由于材料中大孔结构的存在而有效的提高了物质在其中的传输效率,从而为解决有序介孔材料的孔径限制问题提供了一条很好的途径。本论文致力于合成具有不同介观结构的介孔-大孔二级孔道碳材料及代表性产物的电化学性能研究。此外,还研究了有序大孔金属氧化物微球的制备并对其进行了结构分析。通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和N2吸附-脱附等测试手段对样品进行了表征。
　　 利用改进的St(o)ber法合成了粒径为190～400 nm的单分散SiO2微球,并通过重力场自组装的方法成功合成了具有三维有序结构的SiO2欧泊。以SiO2欧泊为硬模板,三嵌段共聚物F127或P123为软模板,酚醛树脂为碳源,采用溶剂蒸发诱导自组装(EISA)的方法合成了一系列具有不同介观结构的介孔-大孔二级孔道碳材料。N2吸附-脱附测试表明:所制备的样品具有高的比表面积、大的介孔孔径和孔容,说明欧泊模板的存在有效的限制了介孔孔道在碳化过程中的收缩。对代表性产物的电化学性能测试表明:与单一的有序介孔碳相比,介孔-大孔二级孔道碳的超电容性能有了明显提高。我们还以SiO2欧泊为模板,分别以Co(NO3)2·6H2O和Ce(NO3)3·6H2O为前驱体,采用熔化渗透法合成了形貌新颖、尺寸均一的有序大孔Co3O4和CeO2微球。此方法操作简单、耗时很短,为制备有序大孔金属氧化物材料提供了一条良好的途径。

目录

文摘

英文文摘

图表清单

注释表

第一章 绪论

1.1 微孔材料的发展

1.2 介孔材料的发展

1.2.1 介孔材料概述

1.2.2 介孔材料的分类

1.2.3 介孔材料的合成方法

1.2.4 介孔材料的合成机理

1.2.5 介孔材料的应用

1.3 大孔材料的发展

1.3.1 大孔材料概述

1.3.2 大孔材料的分类

1.3.3 大孔材料的合成方法

1.3.4 大孔材料的应用

1.4 介孔-大孔二级孔道材料的发展

1.5 本文的研究意义及主要内容

第二章 单分散SiO2微球的制备及其欧泊结构的形成

2.1 引言

2.2 SiO2微球的制备原理

2.3 实验部分

2.3.1 原料

2.3.2 单分散SiO2微球的制备

2.3.3 重力场自组装欧泊结构的形成

2.3.4 样品的测试与表征

2.4 结果与讨论

2.4.1 单分散SiO2微球的制备与分析研究

2.4.2 重力场自组装三维有序欧泊结构的形成

2.5 本章小结

第三章 介孔-人孔二级孔道碳材料的制备与表征研究

3.1 引言

3.2 实验部分

3.2.1 原料

3.2.2 样品的制备

3.2.3 样品的测试与表征

3.3 结果与讨论

3.3.1 HMMP-1和HMMC-1的制备与表征研究

3.3.2 HMMP-2和HMMC-2的制备与表征研究

3.3.3 HMMP-3和HMMC-3的制备与表征研究

3.3.4 HMMP-4和HMMC-4的制备与表征研究

3.4 本章小结

第四章 熔化渗透法制备有序大孔Co3O4及CeO2微球

4.1 引言

4.2 有序人孔Co3O4微球的制备与研究

4.2.1 实验部分

4.2.2 结果与讨论

4.3 有序大孔CeO2微球的制备与研究

4.3.1 实验部分

4.3.2 结果与讨论

4.4 本章小结

第五章 工作总结和展望

5.1 工作总结

5.2 工作展望

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间发表的主要论文