镀锌层表面钛溶胶钝化膜的制备及其性能研究

摘要

本文采用酸性氯化钾镀锌，成功在铁表面电镀一层光亮致密稳定厚度为20μm左右的镀锌层，经测试当电镀电流密度为2A/dm2时，所制备的镀锌层对基体具有较好的牺牲阳极保护作用。
　　结合溶胶-凝胶法，成功配制了水溶剂型钛溶胶钝化液和非水溶剂型钛溶胶钝化液，并在镀锌层表面涂覆成膜。采取电化学测试的方法，通过考察水溶剂型钛溶胶钝化工艺的钛酸四丁酯添加量、钝化液pH、钝化时间及钝化后热处理温度等条件，非水溶剂型钛溶胶钝化工艺的钛酸四丁酯添加量、H+离子浓度、钝化时间等条件，得到最佳的钝化工艺。水溶剂型钛溶胶钝化工艺为12.5ml/L钛酸四丁酯、4ml/L乙酰丙酮、5ml/LHNO3、3ml/LH2SO4、5ml/LCH3COOH、5ml/LH2O2、微量NaOH、200ml/L乙醇、余量为H2O，钝化时间15s，热处理温度为40℃；非水溶剂钛溶胶钝化工艺为25ml/L钛酸四丁酯、8ml/L乙酰丙酮、3ml/LHNO3、1ml/LH2SO4、1ml/LHCl、余量为乙醇，钝化时间10s，钝后室温下风干处理。并通过添加等摩尔量的硅烷偶联剂KH560对钝化液进行改性，制备硅烷偶联剂和钛溶胶的复合钝化膜。
　　通过醋酸铅点滴实验、盐水浸泡失重实验、盐雾实验评价钝化膜的耐蚀性能，通过厚度测试和附着力测试检测钝化膜的力学性能，通过SEM电镜扫描观察钝化膜表面形貌，EDX能谱分析膜层的元素组成，全面比较水溶剂型钛溶胶钝化膜、非水溶剂型钛溶胶钝化膜及其添加硅烷偶联剂的复合钝化膜的耐腐蚀性能。
　　实验结果表明非水溶剂型钛溶胶钝化膜的致密度最好，醋酸铅点滴实验结果表明其平均耐黑变时间为126.8秒，硅烷偶联剂和非水溶剂型钛溶胶的复合钝化膜在缓慢腐蚀体系中的耐蚀性能最好，其平均抗白锈时间达112.7小时。厚度和附着力测试结果显示非水溶剂型钛溶胶钝化膜的厚度较薄，但是附着力较好，硅烷偶联剂的添加可以提高钝化膜的附着力。扫描电镜SEM观察钝化膜表面形貌，钛溶胶钝化膜具有表面平整有序的特点，水溶剂型钛溶胶钝化易形成团聚物，直径约为1μm到2μm，非水溶剂型钛溶胶钝化膜表面形成的团聚物较少，直径约为200nm，膜层呈交联网状结构，硅烷偶联剂的添加可以加强钝化膜的交联程度，抑制表面团聚物的形成，加强钝化膜的耐蚀性能。综合实验结果初步探讨钝化膜成膜和耐蚀机理。

目录

封面

声明

中文摘要

英文摘要

目录

图表清单

第一章 绪论

1.1 引言

1.2 金属腐蚀分类

1.3 金属防腐方法

1.4 镀锌和镀锌后钝化处理[10]

1.5 铬酸盐钝化工艺

1.6 铬酸盐钝化工艺替代技术研究进展

1.7 溶胶-凝胶法制备涂层

1.8 本课题研究内容及意义

第二章 实验设计和测试方法

2.1 实验试剂和仪器

2.2 实验方法

2.3 钝化膜耐蚀性能测试和表征

2.4 实验设计和方案

第三章 电镀锌层的制备及工艺的研究

3.1 前言

3.2 镀锌层厚度测试

3.3 镀锌层电化学测试

3.4 镀锌层形貌的SEM分析

3.5 本章小结

第四章 水溶剂型钛溶胶钝化工艺的研究

4.1 前言

4.2 钝化液的配制

4.3 水溶剂型钛溶胶钝化液稳定性的研究

4.4 水溶剂型钛溶胶钝化工艺及改性的研究

4.5 本章小结

第五章 非水溶剂型钛溶胶钝化工艺的研究

5.1 前言

5.2实验部分

5.3非水溶剂型钛溶胶钝化工艺的研究

5.4 本章小结

第六章 钝化膜性能测试表征及分析

6.1 钝化膜耐腐蚀性能测试

6.2钝化膜附着力测试

6.3钝化膜厚度测试

6.4 钝化膜形貌分析

6.5 钝化膜构成分析

6.6 钝化膜成膜和耐蚀机理分析

第七章 总结和展望

7.1 总结

7.2 展望

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间发表的学位论文