石英缝管捕集原子吸收光谱法的应用研究

摘要

摘要为提高火焰原子吸收光谱法的灵敏度,目前科技工作者已经在进样技术、原子化技术<'[1]>、原子捕集技术、增感技术、联用技术<'[2]>等方面做了大量工作,并取得了一定的成果.其中,缝管捕集原子吸收光谱法是其中较理想的一种方法<'[3]>.该法是将一根中间开缝的石英管架在燃烧器上方,使缝管的狭缝与燃烧器的狭缝对准并保持一定的距离(缝管高度),光束从管中央通过,当样品溶液喷入缝管时,由于原子在光路中停留的时间延长,其密度增大,对特征波长的吸收增加,从而使测量灵敏度得到提高<'[4]>.本文在普通石英缝管法<'[5-13]>的基础上,采用了贫焰捕集-富焰释放技术<'[3,14-20]>,显著地提高了元素测量的灵敏度.本文分别采用普通火焰原子吸收光谱法、石英缝管原子吸收法及缝管捕集原子吸收法对Pb、Cu、Ag、Cd及Fe等五种元素进行了测定,并比较了它们的灵敏度.结论为:采用石英缝管原子吸收法测定Pb、Cu、Ag、Cd及Fe等五种元素,其灵敏度比普通火焰原子吸收光谱法最多可分别提高7.92,3.81,5.26,2.97,3.53倍;采用缝管捕集原子吸收法测定Pb、Cu、Ag、Cd及Fe等五种元素,其灵敏度比普通火焰原子吸收光谱法最多可分别提高89.44,37.51,31.47,60.97,29.18倍;其检测限分别达到0.0106、0.0146、0.0040、0.0013、0.0217μg·mL<'-1>.本文还通过实验比较了缝管捕集原子吸收光谱法对不同浓度金属离子的增敏作用,首次指出,缝管捕集原子吸收光谱法在低浓度区的增敏效果优于高浓度区.本文还采用缝管捕集原子吸收光谱法分别测定了徐州自来水及徐州故黄河水中的Pb、Cu、Ag、Cd及Fe等元素,测定结果为:自来水中Pb、Cu、Ag、Cd及Fe的含量分别为0.021,0.049,0.011,0.029,0.27μg·mL<'-1>;故黄河水中Pb、Cu、Ag、Cd及Fe的含量分别为0.049,0.057,0.022,0.029,0.390μg·mL<'-1>,加标回收率在91.3﹪-105.2﹪.通过实验证明,缝管原子捕集技术是一种在火焰中浓缩待测原子的物理预富集技术,它能够提供极高的原子密度供原子吸收测定,与常规的化学预浓缩方法相比较,本法的优点是:不必加入化学试剂,避免了化学前处理或化学预浓缩过程中的污染或损失,节省了分析时间<'[21]>,提高了分析灵敏度和准确度;而且该方法还具有装置简单,使用方便的特点,因此是一种较理想的痕量分析技术,适用于多种元素的测定<'[3]>.

目录

文摘

英文文摘

1前言

1.1原子吸收光谱分析概述

1.2原子吸收光谱分析技术研究进展

1.2.1仪器和装置上的新进展

1.2.2进样技术

1.2.3原子化技术

1.2.4基体改进技术

1.2.5背景校正技术

1.2.6流动注射—原子吸收光谱法

1.2.7氢化物发生

1.2.8增感技术

1.2.9原子吸收光谱联用技术

1.2.10分离富集技术

1.2.11间接原子吸收法

1.2.12无标分析

1.2.13计算机和化学计量学的应用

1.3原子捕集技术的进展

1.3.1缝式石英管原子捕集器的应用

1.3.2不锈钢缝管的应用

1.3.3其它富集技术与原子捕集技术联用

1.4石英缝管原子捕集原子吸收光谱法的优点

2实验部分

2.1仪器和试剂

2.1.1仪器

2.1.2试剂

2.2样品

2.3实验内容

2.3.1溶液的制备

2.3.2实验方法

3结果与讨论

3.1 Ag的测定

3.1.1实验条件的选择

3.1.2普通火焰法，缝管法及缝管捕集法比较

3.1.3样品中Ag含量的测定

3.1.4加标回收率实验

3.2 Cu的测定

3.2.1实验条件的选择

3.2.2普通火焰法，缝管法及缝管捕集法比较

3.2.3样品中Cu含量的测定

3.2.4加标回收率实验

3.3Pb的测定

3.3.1实验条件的选择

3.3.2普通火焰法，缝管法及缝管捕集法比较

3.3.3样品中Pb含量的测定

3.3.4加标回收率实验

3.4镉的测定

3.4.1实验条件的选择

3.4.2普通火焰法，缝管法及缝管捕集法比较

3.4.3样品含量的测定

3.4.4加标回收率实验

3.5铁的测定

3.5.1实验条件的选择

3.5.2普通火焰法，缝管法及缝管捕集法比较

3.5.3样品含量的测定

3.5.4加标回收率实验

3.6有关讨论

3.6.1缝管高度的影响

3.6.2捕集时间的影响

3.6.3乙炔捕集流量的影响

3.6.4乙炔释放流量的影响

3.6.5灵敏度的增大倍数与溶液浓度的关系

3.6.6机理分析

3.6.7机理验证

4结论

参考文献

致谢