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有机硅涂层增硬聚碳酸酯表面的研究

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摘要

光学树脂镜片尤其是聚碳酸酯(PC)镜片正日益成为目前镜片的主流,但PC本身硬度较低的缺点严重限制了它的应用。人们在尝试改变光学塑料本身的同时,也非常重视塑料表面的改性处理,针对PC表面较软不耐擦伤的缺点,人们研制了各种表面增硬的办法,其中,表面涂覆是非常简单有效的方法之一。
   有机硅涂料以其优异的性能非常适合用来做PC表面的增硬涂层,而有机硅涂料制备过程的本质就是硅氧烷的水解-缩聚反应。本文通过气相色谱研究了甲基三甲氧基硅烷(MTMS)和正硅酸乙酯(TEOS)在不同条件下单独水解以及共水解的过程,结果发现甲基三甲氧基硅烷和正硅酸乙酯都倾向于完全水解,水、催化剂浓度、反应温度等,对反应过程有影响,但对最终反应程度几乎没有影响。当反应体系中的水量不足的时候,醇类溶剂会更多的参与到反应中去。最后通过傅立叶变换红外线光谱(FTIR)证实MTMS和TEOS共水解生成大量Si-OH,并且水解的同时进行着缩聚反应,生成大量Si-O-Si结构的预聚物。
   根据水解反应的结果,对有机硅涂料及涂层的制备进行了研究,讨论了涂料各组分对涂料及涂层性能的影响,确定最终的涂料配方为摩尔比MTMS:TEOS:KH570(γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)=4:6:2,H2O:Si=4:1,水解体系pH=2,以异丙醇为溶剂,在水解2h后,加入乙醇:异丙醇=1:1的混合溶剂,将固含量调节为15%~20%,并添加涂料总量0.4%的固化剂。
   通过DSC/TG、FTIR等手段对涂料的固化过程进行了研究,同时对涂层的透光性进行了表征。结果表明,二月桂酸二丁基锡能促使更多的Si-OH和Si-OR发生缩聚,可以更好地促进固化,涂层应先在70℃预固化一段时间,然后在120℃固化2h。FTIR证明涂层固化形成了Si-O-Si交联结构,MTMS、KH570都通过缩聚的方式存在于交联结构中,固化完成后的涂层中仍然保留了少量Si-OH。
   为获得更高性能的有机硅涂层,研究了无机溶胶粒子的加入,并探索了PC多层底涂涂层对硬度等的影响,结果表明PC本身的硬度是制约涂层硬度的最大因素。加入无机溶胶或多层底涂都不能很好的提高PC涂层的硬度。
   最终得到的PC表面有机硅涂层性能为:铅笔硬度3H,附着力1级,表面平整透明,增透2%~3%。

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