浸渍阴极基体改性的研究

摘要

热阴极作为大功率微波管的电子发射源，对其功率输出和寿命等起着至关重要的作用。目前使用最多的热阴极是以多孔钨为基体、碱土金属钡为活性物质的扩散型浸渍钡钨阴极。为了进一步提高扩散型浸渍钡钨阴极的综合性能，本论文对其重要组成部分多孔钨基体的制备及其性能进行了系统的研究。
　　 对制备阴极基体用的原料钨粉进行了改性。首先采用多次自由沉降液相分级法对原料钨粉进行了分级，分级后钨粉颗粒的粒径分布大大窄化，颗粒均匀性较分级前有较大改善，5～8μm的颗粒占60％以上。其次采用1650℃烧氢处理的方法对钨粉进行改性，烧氢后钨粉的粒径分布有了改善，2μm左右的颗粒明显减少，颗粒集中在4～8μm之间，平均粒径为5.21μm，钨粉的球形度也较好，有利于制备微观结构均匀的阴极基体。将原料钨粉和烧氢钨粉制成阴极，测试了它们的发射性能，烧氢钨粉制成的阴极脉冲发射电流密度为10.84A/cm2，明显好于原料钨粉制备成的阴极(9.91A/cm2)。
　　 采用机械干混的方法，将烧氢钨粉和稀土La2O3混合，制备成W-La2O3二元混合基体。与纯钨基体比，基体晶粒小、粒径分布窄，气孔分布更均匀、孔径分布更窄。将基体制备成阴极，测得脉冲发射电流密度为11.52A/cm2，优于纯钨阴极。另外，采用机械干混的方法，将烧氢钨粉、La2O3和金属Re混合，制备成三元混合基体，获得了不同于二元基体的微观结构，其阴极的脉冲发射电流密度为12.94A/cm2。采用液-液掺杂法，制备了掺杂La2O3的钨粉，其粒径分布为0.17～3.56μm，平均粒径为0.95μm，稀土在粉末中分布的均匀性比机械干混法要好。
　　 采用购买的纳米钨粉(平均粒径为65nm)制备阴极基体。用先排蜡后烧结的工艺，有效地避免了坯体开裂的问题。SEM、压汞分析表明：与烧氢钨粉制得常规基体相比，纳米钨粉制得的基体的颗粒和孔径的尺寸明显要小，具有较高的孔密度。采用机械干混的方法，添加稀土氧化钪，制备了加钪纳米钨粉基体。测试了常规阴极、纳米钨粉阴极、加钪纳米钨粉阴极三种阴极的直流发射电流密度，依次分别为：4.13A/cm2、4.6A/cm2、5.31A/cm2。后两种阴极的性能均优于常规阴极，表明结构的细微化对阴极性能的提高是有利的。
　　 采用反向滴加沉淀法、溶胶-凝胶法制备了超细WO3晶粒，在氢气气氛下还原成超细钨粉。反向滴加沉淀法和溶胶凝胶法制得的钨粉的平均粒径分别为320nm、197nm。溶胶-凝胶法制得的钨粉平均粒径小、粒径分布窄、球形度良好，适合用于制备新型的亚微米结构的钡钨阴极基体。