机械合金化制备铁基纳米晶合金粉的研究

摘要

Fe基磁性材料因具有良好的磁学性能和价格优势，被广泛应用于通讯、自动化、机电等领域的电磁部件。另外，由于机械合金化是一种新型的固态反应技术，可以制备非晶、纳米晶、过饱和固溶体等多种亚稳态材料，近年来广泛应用于材料的制备与改性。因此，研究利用机械合金化的方法制备Fe基纳米晶材料具有十分重要的意义。
　　 行星球磨机是一种重要的球磨设备，鉴于其球磨规律目前尚不清晰，本文首先通过力学讨论，研究了行星球磨机磨球的运动规律，为操作参数的选择提供依据。随后，利用行星球磨机作为球磨设备，采用机械合金化的方法制备了Fe-Al合金粉，利用X-射线衍射(XRD)、形貌、统计粒径等手段分析了机械合金化过程的压力焊合效应和加工硬化，进而分析了原子的固溶扩散机制。在此基础上，利用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、综合热分析仪(DSC)、振动样品磁强计(VSM)等设备初步探讨了球磨时间对机械合金化制备Fe-Si-Al、Nd-Fe-B纳米晶合金粉的晶粒尺寸、微观形貌、热稳定性、磁学性能的影响。通过研究，本文获得主要结论如下：
　　 1、行星球磨机磨球运动状态主要由磨球所受的离心惯性力决定，当离心惯性力的合力在球磨罐径向的分量指向球磨罐内侧时，磨球将离开磨罐内壁，向球磨罐内部高速撞击；反之，磨球受到球磨罐的支持力与其保持平衡，磨球将沿球磨罐内壁运动。
　　 2、行星球磨机磨球脱离球磨罐内壁的位置可由下面的公式确定。行星球磨机的球磨强度主要由公转速度和自转速度决定，转速增大N倍，球磨强度增大约N2倍。磨球的质量对球磨强度也有显著影响。
　　 sinψ=(ω2/ω1-1)2×r/L
　　 3、机械合金化制备Fe-Al合金过程中，磨球的机械力作用会同时产生压力焊合效应和加工硬化效应，压力焊合效应促使了合金化的进行，加工硬化导致合金块体的粒度降低。球磨初期以压力焊合效应为主，球磨后期以加工硬化为主。
　　 4、球磨强度和Al含量的增大、工艺控制剂的减少，都会造成Fe-Al合金机械合金化过程中的压力焊合效应增强。压力焊合过程中原子的浓度梯度、温升效应及相结构的变化共同促进了合金原子的固溶扩散，导致了Fe-Al合金化的发生。
　　 5、利用机械合金化的方法，球磨40h可以制备出晶粒尺寸约为10nm左右的Fe-Si-Al合金粉。随球磨时间的增加，合金粉的晶粒尺寸逐渐下降，微观应变逐渐上升，当球磨至一定时间后，这种变化趋势变缓。由于内部缺陷和位错的大量存在，导致机械合金化制备出的纳米晶合金粉处于不稳定的能态，具有较低的相转变温度。
　　 6、利用机械合金化的方法，球磨40h可以制备出粒度在0.5-2μm之间、晶粒尺寸约为8nm左右的Nd-Fe-B合金粉。随着球磨时间的增加，合金粉内部顺磁相增加，磁感应强度与矫顽力逐渐提高。