钎焊氮化硅陶瓷高温活性非晶钎料研究

摘要

本文采用新型Ti40Zr25Cu20Ni15非晶活性钎料进行了Si3N4陶瓷的真空钎焊连接，利用SEM、EDS等分析手段对接头界面结构进行了研究，结果表明：对于Ti-Zr-Ni-Cu系活性钎料，合金元素Ti的活性大于Zr，优先和Si3N4发生界面反应；Ti40Zr25Ni15Cu20非晶钎料钎焊Si3N4陶瓷接头界面反应层由两部分组成，紧靠陶瓷为TiN层，其余为Ti-Si和Zr-Si化合物层；钎焊温度、保温时间和钎焊时施加的压力均对接头的室温强度有影响，这种影响主要是通过反应层的厚度以及致密度来体现的。在钎焊温度为1323K，钎焊保温时间为120min，施加的压力为400Pa的工艺参数条件下，接头具有最佳的室温强度，为160MPa；在相同的试验条件下，采用非晶态钎料钎焊的接头室温强度均大于晶态钎料的接头；采用Ti40Zr25Ni15Cu20非晶钎料钎焊Si3N4陶瓷，在测试温度573K时，接头高温强度达到最大，为126MPa；随后随试验温度升高，高温强度降低，当测试温度大于673K，接头强度急剧降低。 为了进一步改善接头的强度，以Ti40Zr25Cu20Ni15成分为基础，设计了一系列不同成分的钎料。钎料的润湿性试验结果表明，本文设计的钎料中Ti的质量分数低于30％就不能很好润湿Si3N4陶瓷，在此基础上添加微量的B或Si元素能改善润湿性，对比B，Si元素对润湿性的影响，发现添加质量分数为0.2％的B改善效果最好。为了提高Ti-Zr-Ni-Cu非晶态钎料钎焊Si3N4陶瓷接头的高温强度，增加了钎料中Ni元素的含量。非晶形成理论表明：合金元素Zr有利于提高钎料合金的非晶形成能力。基于以上几点，确定了TiZr20Ni20Cu20B0.2，TiZr20Ni25Cu15B0.2两组钎料为本文的优化结果，并成功制备为非晶。TiZr20Ni20Cu20B0.2，TiZr20Ni25Cu15B0.2非晶箔带钎料EDS、DTA分析表明：钎料中各元素分布非常均匀，基本没有偏析，与相同成分晶态钎料相比，非晶箔带钎料的固液相线温度均有所降低，固液相线温度区间也缩小；在真空度不低于5×10-3Pa高真空条件下，非晶态钎料润湿性好于晶态钎料；和Ti40Zr25Cu20Ni15非晶态钎料钎焊Si3N4陶瓷的接头相比，TiZr20Ni20Cu20B0.2，TiZr20Ni25Cu15B0.2非晶态钎料钎焊的Si3N4陶瓷的接头室温强度变化不大，但高温强度有一定的提高。在773K的温度下，采用TiZr20Ni20Cu20B0.2，TiZr20Ni25Cu15B0.2钎料钎焊的接头强度分别为93MPa和88MPa，而采用Ti40Zr25Ni15Cu20非晶钎料钎焊的接头则已经失强。