中西药复方制剂感速康片质量标准研究

摘要

随着中西医结合的深入发展，中西药并用防治疾病的情况日趋普遍，因而中西药复方制剂也越来越受到关注。目前，中西药复方制剂的质量标准、规范研究成为热点。由于药物组成有着各自的特点，加上中药成分的多样性和复杂性，给复方制剂质量标准的建立带来了很大的困难。因此研究它的质量标准对于保证中西药复方产品安全稳定、质量可控有着重要的意义。 本课题以感速康片为模型药物，对其质量标准进行了较全面的研究，为中西药复方制剂的质量评价提供了依据。主要研究内容和结果如下：(1)感速康片中指标成分的定性定量分析建立了感速康片中大青叶、金银花、山豆根以及西药成分对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏的TCL鉴别方法。所建立的方法简单灵敏、重现性好，能有效的对指标成分进行定性分析。 建立了感速康片中腺苷和绿原酸同时含量测定的HPLC分析方法。流动相为甲醇-0.5％冰醋酸(0～18min8：92，18～40min25：75)，检测波长为257nm，腺苷和绿原酸的线性范围分别为4.83-48.30μg/mL(r=0.9994)、31.12-186.72μg/mL(r=0.9995)，该方法准确简便、重复性好，能有效地控制感速康片中大青叶和金银花药材的质量。 建立了感速康片中苦参碱含量测定的HPLC分析方法。流动相为乙腈—无水乙醇-0.2％三乙胺(8：2：90，磷酸调pH=3.0)，检测波长为220nm，线性范围为0.14-1.41μg(r=0.9994)，该方法准确简便、重复性好，能有效地控制感速康片中山豆根药材的质量。 建立了感速康片中对乙酰氨基酚含量测定的HPLC分析方法。流动相为甲醇—水—冰醋酸(20：80：0.5)，检测波长为245nm，线性范围为30.66.183.96μg/mL(r=0.9997)，该方法准确简便、重复性好，用于对乙酰氨基酚的含量控制。 建立了感速康片中马来酸氯苯那敏含量测定的HPLC分析方法。流动相为乙腈—水—三乙胺(15：85：1.5，磷酸调pH=2.2)，检测波长为264nm，线性范围为2.39-83.61μg/mL(r=0.9999)，该方法准确简便、重复性好，用于马来酸氯苯那敏的含量控制。 建立了感速康片中维生素C含量测定的HPLC分析方法。流动相为0.02mol/mL磷酸二氢钾溶液—乙腈(90：10)，检测波长为244nm，线性范围为8.45-84.52μg/mL(r=0.9999)，该方法准确简便、重复性好，用于维生素C的含量控制。 (2)感速康片的溶出度评价。建立了感速康片中对乙酰氨基酚的体外溶出度分析方法；对不同批次样品的T50、Td、m进行单因素方差分析，结果表明不同批次的感速康片溶出度差异显著，其质量均一性较差，生产过程中的质量控制有待加强；对崩解时限与对乙酰氨基酚的T50进行相关性检验，结果表明两者无显著相关性，仅检测崩解时限不足以控制产品质量，应增设溶出度检查。 (3)采用毛细管气相色谱法对五种中西复方感冒药进行了乙醇残留量考察。结果表明五种感冒药符合ICH中的规定，所建立的方法简便、灵敏、快速，可用于乙醇残留量的测定。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章绪论

1.1中西药复方制剂的研究概况

1.1.1中西药合用的历史与现状

1.1.2中西药合用的理论依据

1.1.3中西药复方制剂体现的优越性

1.2中西药复方制剂质量控制与质量评价体系的研究

1.2.1中西药复方制剂质量控制中存在的问题

1.2.2中西药复方制剂质量评价体系的建立

1.2.3中西药复方制剂质量控制与质量评价的发展趋势

1.3本课题的目的及意义

1.4本课题的主要研究内容

第二章感速康片的定性定量分析

2.1定性分析

2.1.1仪器与试药

2.1.2感速康片中大青叶的薄层鉴别

2.1.3感速康片中金银花的薄层鉴别

2.1.4感速康片中山豆根的薄层鉴别

2.1.5感速康片中对乙酰氨基酚的薄层鉴别

2.1.6感速康片中马来酸氯苯那敏的薄层鉴别

2.2定量分析

2.2.1仪器与试药

2.2.2感速康片中腺苷和绿原酸的同时含量测定

2.2.3感速康片中苦参碱的含量测定

2.2.4感速康片中对乙酰氨基酚的含量测定

2.2.5感速康片中马来酸氯苯那敏的含量测定

2.2.6感速康片中维生素C的含量测定

2.3本章小结

第三章溶出度评价

3.1仪器与试药

3.1.1仪器与设备

3.1.2试剂与药品

3.2试验方法

3.2.1.色谱条件

3.2.2溶液的配制

3.3结果与讨论

3.3.1.方法学验证

3.3.2溶出度研究

3.3.3数据处理

3.4本章小结

第四章感速康片质量标准草案

第五章乙醇残留量考察

5.1仪器与试药

5.1.1仪器

5.1.2试剂与药品

5.2试验方法

5.2.1色谱条件

5.2.2溶液的制备

5.3结果与讨论

5.3.1色谱条件的选择

5.3.2线性关系考察

5.3.3精密度试验

5.3.4回收率试验

5.3.5最低检测限

5.3.6样品的测定

5.4本章小结

第六章工作总结与展望

6.1工作总结

6.2工作不足

6.3中西药复方制剂质量评价中几个关键问题的探讨

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间发表论文