应用卟啉化合物测定铅、镉含量的研究

摘要

人类活动导致的环境污染问题屡见不鲜，重金属污染是其中一个主要问题，严重威胁着人类的健康和生命安全。因此，加强对环境水体中重金属含量的监控已引成为人们的普遍共识。铅和镉是两种毒害性较大的重金属，测定它们的方法有多种，其中紫外-可见分光光度法操作简便、成本低，成为广泛应用的方法之一。目前应用于测定铅等金属离子的显色剂主要有双硫腙、荧光酮和卟啉等几类。它们在灵敏度和选择性方面各有优缺点。由于双硫腙和荧光酮的灵敏度较低，不适用于水体中微量铅的测定，而卟啉由于其具有较高的灵敏度而被广泛应用。本文主要研究了卟啉化合物与铅、镉的显色反应条件，提出了应用于实际样品中铅、镉的测定方法。
　　 本文研究了二溴四苯基卟啉、四(4-磺酸钠基苯基)卟啉以及四(4-氯苯基)卟啉等与铅、镉的显色反应。实验结果表明，在酸性溶液中，卟啉试剂与铅或镉均不发生灵敏的显色反应，但在碱性溶液中则均可发生灵敏度较高的反应。通过研究不同表面活性剂对显色反应的影响，发现Tween-80对显色反应具有较好的增溶、增敏和增稳作用。在含有Tween-80微乳液、不同pH的缓冲溶液中，三种卟啉化合物与铅和镉均可形成1∶1的稳定配合物。
　　 通过研究三种卟啉与微量铅和镉的显色反应，探讨了显色剂、硼砂-氢氧化钠，表面活性剂Tween-80等的用量以及反应时间对配合物的生成以及稳定性的影响，提出了紫外-可见分光光度法测定铅和镉的方法并进行了实际环境水样中微量铅、镉的测定。实验结果表明，三种卟啉均可作为显示剂应用于环境水样中铅和镉的测定。
　　 此外，本论文还提出了荧光光度法测定铅的方法并应用于实际环境水样中微量铅的测定。在含有Tween-80微乳液、pH10.5的缓冲溶液中，最大激发波长和发射波长分别为416nm和649nm，随着铅离子浓度的增加，四(4-磺酸钠基苯基)卟啉的相对荧光强度呈逐渐减弱的趋势。通过研究四(4-磺酸钠基苯基)卟啉与微量铅的反应，探讨了卟啉、硼砂-氢氧化钠，表面活性剂Tween-80等的用量以及反应时间对荧光试剂四(4-磺酸钠基苯基)卟啉相对荧光强度的影响。实验结果表明，四(4-磺酸钠基苯基)卟啉可作为荧光试剂应用于环境水样中铅的测定。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 引言

1．2 重金属污染来源及危害

1．3 卟啉化合物的简介

1．3．1 卟啉化合物的结构

1．3．2 卟啉化合物的应用

1．4 水体重金属的常规分析方法

1．4．1 分光光度法

1．4．2 原子吸收分光光度法

1．4．3 电化学分析方法

1．4．4 原子发射光谱法

1．4．5 荧光分析法

1．4．6 化学发光分析法

1．4．7 滴定分析法

1．4．8 其它分析方法

1．5 显色剂体系的选择性

1．6 表面活性剂在显色反应中的作用

1．6．1 增溶作用

1．6．2 增敏作用

1．6．3 增稳作用

1．6．4 褪色作用

1．7 本课题的选题依据和研究内容

第二章 四(4-磺酸钠基苯基)卟啉分光光度法测定重金属的研究

2．1 仪器与试剂

2．2 实验方法

2．3 四(4-磺酸钠基苯基)卟啉测定铅的研究

2．3．1 测定波长选择

2．3．2 微乳液的选择及用量

2．3．3 显色剂的用量

2．3．4 缓冲溶液的pH及用量

2．3．5 反应时间

2．3．6 配合物的组成测定

2．3．7 标准曲线

2．3．8 干扰实验

2．3．9 环境水样分析

2．4 四(4-磺酸钠基苯基)卟啉测定镉的研究

2．4．1 测定波长选择

2．4．2 微乳液的选择及用量

2．4．3 显色剂的用量

2．4．4 缓冲溶液的pH及用量

2．4．5 反应时间

2．4．6 配合物的组成测定

2．4．7 标准曲线

2．4．8 干扰实验

2．4．9 环境水样分析

2．5 小结

第三章 四(4-氯苯基)卟啉分光光度法测定重金属的研究

3．1 仪器与试剂

3．2 实验方法

3．3 四(4-氯苯基)卟啉测定铅的研究

3．3．1 测定波长选择

3．3．2 微乳液的选择及用量

3．3．3 显色剂的用量

3．3．4 缓冲溶液的pH及用量

3．3．5 反应时间

3．3．6 配合物的组成测定

3．3．7 标准曲线

3．3．8 干扰实验

3．3．9 环境水样分析

3．4 四(4-氯苯基)卟啉测定镉的研究

3．4．1 测定波长选择

3．4．2 微乳液的选择及用量

3．4．3 显色剂的用量

3．4．4 缓冲溶液的pH及用量

3．4．5 反应时间

3．4．6 配合物的组成测定

3．4．7 标准曲线

3．4．8 干扰实验

3．4．9 环境水样分析

3．5 小结

第四章 二溴四苯基卟啉分光光度法测定重金属的研究

4．1 仪器与试剂

4．2 实验方法

4．3 二溴四苯基卟啉测定铅的研究

4．3．1 测定波长选择

4．3．2 微乳液的选择及用量

4．3．3 显色剂的用量

4．3．4 缓冲溶液的pH及用量

4．3．5 反应时间

4．3．6 配合物的组成测定

4．3．7 标准曲线

4．3．8 干扰实验

4．3．9 环境水样分析

4．4 二溴四苯基卟啉测定镉的研究

4．4．1 测定波长选择

4．4．2 微乳液的选择及用量

4．4．3 显色剂的用量

4．4．4 缓冲溶液的pH及用量

4．4．5 反应时间

4．4．6 配合物的组成测定

4．4．7 标准曲线

4．5 小结

第五章 四(4-磺酸钠基苯基)卟啉分子荧光光度法测定铅的研究

5．1 仪器与试剂

5．2 实验方法

5．3 结果与讨论

5．3．1 荧光光谱

5．3．2 微乳液的用量

5．3．3 显色剂的用量

5．3．4 缓冲溶液的pH及用量

5．3．5 反应时间

5．3．6 配合物的组成测定

5．3．7 标准曲线

5．3．8 干扰实验

5．3．9 环境水样分析

5．4 小结

第六章 总结与展望

6．1 总结

6．2 展望

参考文献

致谢

硕士期间发表的论文