小麦中三嗪类除草剂多残留的液相色谱测定方法研究

摘要

本文建立了同时测定小麦中 21 种三嗪类除草剂的反相高效液相色谱分析方法。21 种农药分别是：苯嗪草酮、西玛通、环嗪酮、西玛津、氰草津、阿特拉通、嗪草酮、敌草净、莠去津、仲丁通、扑灭通、乙嗪草酮、特丁通、莠灭净、扑灭津、特丁津、扑草净、特丁净、草达津、异戊乙净和异丙净。分析方法：将小麦磨碎、过筛，用丙酮振荡提取，经Florisil 固相萃取柱净化、丙酮一正己烷(4:6，v/v)洗脱、氮气吹干浓缩、乙腈定容后用高效液相色谱柱分离、紫外检测，外标法峰面积定量。还对色谱柱选择、流动相组成及比例、流动相流速、柱温和紫外检测波长等试验条件进行优化，确定了最佳分析条件。色谱柱：SunFire<'TM>C18(250mm×4.6mm i.d.,5.0μm)；柱温：35℃；流动相：乙腈一水；流速：1mL/min；洗脱梯度：0～4min乙腈含量由3096上升至35％；4～15min乙腈含量由35％上升至45％；15～25min乙腈含量由45％上升至55％；25～30min 乙腈含量由55％快速上升至65％；30～35min乙腈含量由65％快速上升至75％。分别对21种三嗪类除草剂进行波长扫描，最终确定220nm为最佳检测波长。21种三嗪类除草剂在0.05～6.0mg/kg范围内线性良好，相关系数>0.999。检测限为0.02～1.0mg/kg，其中20种三嗪类除草剂在小麦中平均加标回收率在76.67％～101.12％之间，相对标准偏差为0.5％～11.1％。 此外，采用高效液相色谱—电喷雾串联四极杆质谱 (ESI+) 在多反应监测(MRM)模式下建立了确证检测条件，获得令人满意的结果。 采用超高效液相色谱 (UPLC) 对其中20种三嗪类除草剂进行分离优化，分析时间由原来的35min缩短为5min。 用本文建立的方法成功地测定小麦样品的三嗪类除草剂残留。本法具有快速、简便、准确、灵敏、重现性好的特点，适用于小麦样品中多种微量三嗪类除草剂残留量的测定。

目录

文摘

英文文摘

论文说明：英文缩略表

声明

第一章文献综述

1.1三嗪类除草剂的使用情况

1.2农药残留检测技术的发展

1.3三嗪类除草剂性质归纳

1.4立题背景和意义

1.5研究主要内容

第二章小麦中21种三嗪类除草剂高效液相色谱分析方法的建立

2.1引言

2.2材料与方法

2.2.1材料

2.2.2色谱条件

2.2.3样品前处理和测定

2.3结果与讨论

2.3.1小麦中三嗪类除草剂的存在

2.3.2 21种三嗪类除草剂最大紫外吸收波长的确定

2.3.3流动相的选择

2.3.4柱温的选择

2.3.5取样量的选择

2.3.6提取溶剂的选择

2.3.7提取方法的选择

2.3.8净化方法的选择

2.3.9固相萃取小柱的选择

2.3.10洗脱溶剂的选择

2.3.11色谱柱的选择

2.3.12方法性能指标

2.4小麦实际样品测定

2.5本章小结

第三章21种三嗪类除草剂的质谱确证

3.1原理

3.2仪器与试剂

3.3质谱确证条件

3.4质谱确证结果

3.5本章小结

第四章小麦中20种三嗪类除草剂超高效液相色谱分析方法的建立

4.1引言

4.2UPLC原理

4.3材料与方法

4.3.1仪器

4.3.2试剂和标准品

4.3.3色谱条件

4.3.4样品前处理

4.4结果与讨论

4.4.1流动相的选择

4.4.2柱温的选择

4.4.3固相萃取小柱的选择

4.4.4洗脱溶剂的选择

4.4.5色谱柱的选择

4.5方法性能指标

4.5.1线性关系和检出限

4.5.2回收率和精密度

4.6本章小结

参考文献

硕士期间发表论文

致谢