同时提取光果甘草中光甘草定和甘草酸的工艺研究

摘要

甘草为我国传统中药，主要功效成分包括甘草酸、甘草次酸、黄酮类和多糖类化合物。目前在甘草开发实践中，大多以提取甘草酸为主，而将包括光甘草定在内的黄酮等成分随药渣弃去，造成了资源的极大浪费。为提高甘草利用率，拓展甘草产业链，本文对光果甘草中光甘草定、甘草酸两种重要活性成分的同时提取及分离工艺进行了研究。
　　 首先对光甘草定和甘草酸的同时提取工艺进行了研究。选用氨醇溶液提取光甘草定和甘草酸，通过单因素和正交实验确定了最佳提取条件：含0.6％氨水的60％乙醇溶液作提取剂，料液比1:20（w/v）,80℃提取2h，最佳提取条件下光甘草定的得率为0.238％，甘草酸的得率为5.08％，提取产物中光甘草定的含量为6.30mg/g，甘草酸的含量为0.134g/g；初步探索了超声波辅助提取法的提取条件为：超声功率150W、提取时间75min、提取温度50℃、料液比1:15（w/v），在此条件下光甘草定得率为0.249％，甘草酸的得率为5.42％，提取产物中光甘草定的含量为8.54mg/g，甘草酸的含量为0.19g/g。
　　 其次研究了光甘草定和甘草酸的萃取分离工艺，选择乙酸乙酯为萃取剂，将提取液浓缩至原体积的1/4，加入等体积的乙酸乙酯萃取四次，光甘草定的含量达到40.60mg/g，萃取率为92.0％，萃余物中甘草酸保留率为94.9％，光甘草定与甘草酸达到基本分离。
　　 最后进行两种主要目的产物的进一步纯化：选择聚酰胺（60-80目）层析柱（20mm×300mm）纯化光甘草定，上样浓度为25mg/mL，上样流速为2mL/min,40％乙醇洗脱液除杂后收集50％乙醇洗脱部分减压浓缩至浓膏状，最后经冷冻干燥得砖红色粉末。通过LC-MS/MS分析鉴定，光甘草定的纯度为53.4％，高于市面商用产品，与粗提物相比纯化倍数达到近85倍；选择酸沉法精制甘草酸，使用浓盐酸调萃余液pH为2，0-4 ℃低温酸沉，离心取甘草酸沉淀95％乙醇溶提，提取液加NH3·H2O调pH为7.5，离心取甘草酸三铵盐沉淀经4倍冰醋酸热溶后，静置冷却结晶得甘草酸单铵盐。最终甘草酸单铵盐纯度达到85.7％，总纯化回收率为71.2％。

目录

文摘

英文文摘

声明

1 引言

2 实验材料与方法

3 结果与分析

全文工作总结与展望

致谢

参考文献

附录：作者在攻读硕士期间发表的相关论文