新型封端硅烷偶联剂的合成及自组装性能研究

摘要

巯基硅烷是一种双官能团偶联剂，它可以填充树脂、弹性体、纤维、金属、矿物质与玻璃等，以提高体系机械与电气性能。封端巯基硅烷偶联剂是现有偶联剂的换代产品，用于填充白炭黑的胎面胶中可以降低胶料粘度，减少混炼段数，改善胶料加工性能，促进补强剂分散，提高胶料的动态力学性能；此外，这种偶联剂提高了白炭黑胎面胶的耐老化性能，延长胶料储存时间，同时还减少了成品轮胎中挥发性有机物的含量。使用封端巯基硅烷偶联剂制各胎面料，不仅可以减少燃油使用量，并且耐磨、耐滑，在使用时能减少有害气体的排放；所以设计合成新型的封端巯基硅烷偶联剂具有重要意义。 本论文合成了一种新型的巯基硅烷3-巯丙基三乙氧基硅烷（MPTES）和三种新型的封端巯基硅烷辛酰基巯丙基三乙氧基硅烷（MAC-8）、乙酰基巯丙基三乙氧基硅烷（MAC-2）和月桂酰基巯丙基三乙氧基硅烷（MAC-12），对它们分别进行了元素分析、红外、核磁、气相色谱、高效液相色谱等的表征和含量测定。 3-巯丙基三乙氧基硅烷的合成方法和路线是在已有文献报道的基础上进行了改进和创新；此路线与其他合成方法相比较，它具有污染少、反应条件温和、成本低、易分离等优点，较适合工业化生产。 三个封端的巯基硅烷的合成中，选取了辛酰基巯丙基三乙氧基硅烷的合成为典型的合成反应来研究，并对其反应温度、原料配比、反应时间、催化剂的使用量等因素进行了详细的研究，从中找到了较优化的合成条件。同时在此成熟的合成条件的基础上，合成了同系列的短链乙酰基巯丙基三乙氧基硅烷和长链的月桂酰基巯丙基三乙氧基硅烷，并对它们进行了表征和含量测定。 为了更好的研究封端巯基硅烷偶联剂的一些应用方面的性能，我们研究了MPTES、 MAC-8、MAC-12分子自组装膜的性能，并对它们的自组装膜进行了接触角、XPS、AFM等的检测和表征，同时还对它们的成膜时间进行了研究和比较。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章 绪 论

第一部分 封端硅烷偶联剂的绪论部分

1.1 硅烷偶联剂

1.2 含硫硅烷偶联剂的概述

1.3 封端巯基硅烷的概述

第二部分 分子自组装技术绪论部分

1.4 分子自组装

1.5 分子自组装的应用—分子自组装膜

1.6 本论文研究的目的与内容

第二章 3-巯丙基三乙氧基硅烷(MPTES)的合成及表征

2.1 前言

2.1.1 合成巯丙基三乙氧基硅烷常用方法

2.1.2 本文使用的合成方法

2.2 巯丙基三乙氧基硅烷合成方法一

2.2.1 实验药品和仪器

2.2.2 工艺流程图如下：

2.2.3 合成具体步骤

2.2.4 合成方法讨论

2.2.5 小结

2.3 巯丙基三乙氧基硅烷合成方法二

2.3.1 实验药品和仪器

2.3.2 工艺流程图如下：

2.3.3.合成具体步骤

2.3.4 反应中影响因素的讨论

2.3.5 小结

2.4 巯丙基三乙氧基硅烷的表征

2.4.1 巯丙基三乙氧基硅烷气相色谱分析

2.4.2 巯丙基三乙氧基硅烷的红外谱图

2.4.3 巯丙基三乙氧基硅烷的核磁共振谱图

2.5 本章小结

第三章 辛酰基巯丙基三乙氧基硅烷(MAC—8)的合成及表征

3.1 前言

3.2 MAC—8 合成方法一

3.2.1 实验药品和仪器

3.2.2 实验步骤

3.2.3 小结

3.3 MAC—8 合成方法二

3.3.1 实验药品和仪器

3.3.2 工艺流程示意图如下：

3.3.3 实验步骤

3.3.4 探索性实验及实验调整

3.3.5 反应中影响因素的讨论

3.3.6 小结

3.4 MAC-8 的表征

3.4.1 气相色谱

3.4.2 红外谱图

3.4.3 MAC-8 的核磁共振谱图

3.4.4 元素分析

3.5 本章小结

第四章 两种封端硅烷的合成及表征

4.1 前言

4.2 乙酰基巯丙基三乙氧基硅烷(MAC-2)的合成及表征

4.2.1 实验药品和仪器

4.2.2 实验步骤

4.2.3 MAC-2 的表征

4.3 月桂酰基巯丙基三乙氧基硅烷(MAC-12)的合成及表征

4.3.1.实验药品和仪器

4.3.2 实验步骤

4.3.3 MAC-12 检测

4.4 本章小结

第五章 自组装膜的实验部分

5.1 前言

5.2 药品和材料

5.3 玻璃基片的预处理

5.3.1 玻片的切割

5.3.2 玻片的清洗

5.3.3 玻片的氧化

5.4 自组装膜的制备

5.4.1 MPTES SAM的制备

5.4.2 MAC-8 SAM的制备

5.4.3 MAC-12 SAM的制备

5.5 样品表征

5.5.1 接触角的测量

5.5.2 X射线光电子能谱仪(XPS)

5.5.3 原子力显微镜(AFM)

5.6 本章小结

第六章 总 结

参考文献

作者简介

致 谢