钙掺杂水滑石的合成及其在PVC热稳定剂中的应用

摘要

水滑石是一种矿物，其理想组成为[Mg3Al(OH)8]2CO3·4H2O，化学上属于层状氢氧化物(layereddoublehydroxides，简写为LDHs)。层状氢氧化物由带正电荷的氢氧化物层、层间阴离子和层间水组成。它们在受热时分解，释放出H2O、CO2等不助燃物质，对环境友好，价格相对便宜，可以作高分子材料的稳定剂和阻燃剂使用。因为其组成和层间阴离子可以调控而且易于合成，实际上工业上一般使用化学合成来满足不同制品的添加要求。
　　 本论文主要研究了作为PVC热稳定剂使用的层状氢氧化物的合成、改性及应用。论文工作首先确定了金属离子的最佳摩尔比。以氯化镁、氯化铝、氯化钙为镁、铝、钙离子的来源，氢氧化钠为沉淀剂，采用共沉淀法合成了镁铝、钙铝二元型层状氢氧化物以及钙掺杂水滑石。用XRD、IR、TG以及SEM等对产物进行了结构与形貌表征，结果表明它们都是层状氢氧化物，具有层状氢氧化物的典型特征。
　　 为进一步提高层状氢氧化物与高分子材料PVC的相容性，实验用硬脂酸、苯甲酸、对甲苯磺酸和对羟基苯甲酸对合成的Ca/Al为0.2的层状氢氧化物进行了表面改性。结果显示改性后样品的结构没有发生明显变化，说明如上有机酸没有插入到层状氢氧化物的层间，而是包覆在样品的表面，改性后样品的颗粒变细，分散性变好，与PVC树脂的相容性较好。
　　 最后，将合成、改性后的层状氢氧化物研磨后，与PVC树脂在170℃下进行混炼，在180℃热烘温度下测定其热稳定性。结果表明，添加本研究获得的层状氢氧化物的PVC热稳定性有很大的提高，远高于一个日本产品;不过，其初期着色性比日本样品差。研究还发现，与其他热稳定剂协同使用后的样品能够改善样条的着色性。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 PVC的降解机制

1．2 PVC热稳定剂的一般作用机制

1．3 PVC热稳定剂的分类及优缺点

1．4 PVC热稳定剂的研究现状及发展趋势

1．4．1 热稳定剂研究现状

1．4．2 热稳定剂的发展方向

1．5 层状氢氧化物概述

1．5．1 LDHs的结构和性质

1．5．2 LDHs的制备方法

1．5．3 LDHs作为阻燃剂

1．5．4 LDHs作为PVC热稳定剂

1．6 论文的研究目的和意义

1．7 本论文研究的内容

第二章 实验与表征

2．1 实验部分

2．1．1 镁(钙)铝层状氢氧化物的合成

2．1．2 钙掺杂水滑石的合成

2．1．3 钙掺杂水滑石的改性

2．1．4 化学分析

2．2 结构与形貌表征

2．2．1 XRD表征

2．2．2 红外光谱(FT-IR)分析

2．2．3 热重-差热(TG-DTA)分析

2．2．4 粒度分析

2．2．5 描电镜分析

2．3 PVC热稳定性测试

第三章 结构与形貌分析

3．1 XRD表征

3．1．1 镁铝型层状氢氧化物

3．1．2 钙铝型层状氢氧化物

3．1．3 不同比例钙掺杂水滑石

3．1．4 改性样品的XRD表征

3．2 表面改性前后IR谱变化

3．2．1 硬脂酸改性

3．2．2 苯甲酸改性

3．2．3 对甲苯磺酸改性

3．2．4 对羟基苯甲酸改性

3．3 改性前后样品热重分析

3．3．1 Mg2．8Ca0．2Al_CO3的TG-DTA曲线

3．3．2 硬脂酸改性样品的TG-DTA曲线

3．3．3 苯甲酸改性样品的TG-DTA曲线

3．3．4 对甲苯磺酸改性样品的TG-DTA曲线

3．3．5 对羟基苯甲酸改性样品的TG-DTA曲线

3．4 粒度分析

3．5 改性前后样品的形貌变化

3．6 本章小结

第四章 钙掺杂水滑石在PVC中的应用

4．1 层状氢氧化物热稳定剂添加量选择

4．2 热稳定性测试温度的选择

4．3 制备LDH时氮气通入时间对PVC热稳定性的影响

4．4 含有不同比例钙掺杂量的层状氢氧化物对PVC的热稳定性能

4．5 层间阴离子对PVC的热稳定性能的影响

4．6 表面改性对层状氢氧化物作为热稳定剂性能的影响

4．7 辅助剂的选择

4．8 本章小结

第五章 结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表文章

作者简介

致谢