环糊精固相微萃取的制备及应用

摘要

SPME作为“绿色”样品前处理技术集成了多个操作，如样品采集，萃取，富集分析物并将分析物从样品基质中分离等。选择合适的纤维涂层是从复杂样品基质中有效萃取目标分析物的关键。因此，不同的涂层制作方法正在不断发展，并被用于扩大的SPME装置的涂层种类。环糊精的疏水性空洞可作为主体包络各种适当的客体，与客体发生非共价键相互作用，形成包接复合物，完成彼此识别的过程。利用环糊精的特殊性质，将其制作成SPME萃取相。涂覆环糊精固定相的SPME与HPLC建立联用技术可用于对样品中的特定分析物选择性识别和富集，从而对目标分子实现高效分离和高灵敏度的检测。
　　本文中主要研究内容为:
　　1.环糊精固相微萃取相的制备及其与HPLC离线联用方法的研究
　　提出了环糊精固相微萃取相的制备方法，并建立了与HPLC离线联用方法，应用于防腐剂苯甲酸的萃取和测定。采用溶胶-凝胶技术在毛细管表面制作了有机-无机杂化二氧化硅/氨基-β-环糊精萃取相。实现了环糊精SPME与HPLC的离线联用，考察了其萃取选择性和萃取/解析平衡情况，且该方法在苯甲酸浓度为100-4000 ng/ml的范围内获得良好线性且线性回归系数为0.9995(n=7)。所制作的萃取相在连续使用3个月，至少使用100次后保持RSD在8％以内。最后通过碳酸饮料和果汁饮料等实际样品展示了该新颖萃取相的应用前景。
　　2.管内环糊精固相微萃取与HPLC在线联用方法的研究及其应用
　　选取环糊精气相色谱柱HP-Chiral-10B作为管内固相微萃取，并建立了与HPLC的在线联用方法。商品化HP-Chiral(10％ permethylated-β-cyclodextrin)气相色谱柱以六通阀为联用接口，结合自动进样器，利用抽取/排出的萃取方法以增塑剂DMP和BPA为目标分子优化了抽取/排出体积、速度和次数等参数。结果显示当抽取/排出体积、速度和次数分别为40μL、300μL/min和20次时，方法达到最优实验条件。此外，论文中评价了萃取容量、线性范围以及检测限，并通过对瓶装饮用水中DMP和BPA的同时分析展示了该全自动在线联用方法的应用前景。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 固相微萃取的概述

1．2 SPME的分类

1．2．1 纤维SPME

1．2．2 In-Tube SPME

1．3 SPME涂层制作、选用材料与应用

1．3．1 浸渍和物理凝集法

1．3．2 溶胶-凝胶技

1．3．3 化学接枝

1．3．4 电化学方法

1．3．5 液相沉积

1．4 固相微萃取与HPLC的联用

1．4．1 SPME纤维与HPLC联用

1．4．2 In-tube SPME与HPLC联用

1．5 环糊精理论及应用

1．6 本论文的主要研究内容

第二章 环糊精固相微萃取的制备及其与HPLC离线联用方法的研究

2．1 实验部分

2．1．1 仪器和试剂

2．1．2 萃取探针的制作

2．1．3 色谱条件

2．1．4 样品制备

2．1．5 萃取与解析方法

2．2 结果与讨论

2．2．1 萃取相的制作与表征

2．2．2 萃取相的选择性和萃取能力

2．2．3 萃取和解析平衡

2．2．4 样品残留及线性范围

2．2．5 检测限与重现性

2．2．6 实际样品测试

2．3 本章小结

第三章 管内环糊精固相微萃取与HPLC在线联用方法的研究及其应用

3．1 实验部分

3．1．1 试剂和材料

3．1．2 仪器

3．1．3 色谱条件

3．1．4 全自动萃取和分析方法

3．1．5 样品制备

3．2 结果与讨论

3．2．1 HP-Chiral-10B气相色谱柱的萃取能力

3．2．2 萃取和解析条件的优化

3．2．3 线性范围及检测限

3．2．4 实际样品分析

3．3 小结

第四章 结论

参考文献

致谢

已发表工作