催化加氢制2,3,5,6-四氨基吡啶工艺研究

摘要

2，3，5，6-四氨基吡啶(TAP)是一种重要的化学中间体，主要用于合成功能性杂环聚合物纤维PIPD，这种纤维具有优异的抗张性能、抗压缩性能、耐燃性能、耐热性能以及低密度、高强度、高模量等优异性能，可广泛用于防弹装甲、高强度缆索、高性能耐燃材料、高性能织物以及轻型先进复合材料中。
　　本论文提出了以5％Pd-Ru/C为催化剂，工业甲醇为溶剂，将2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶(DADNP)加氢还原制2，3，5，6-四氨基吡啶的新工艺。通过正交试验、正交补充试验和稳定性实验，确定催化加氢的最佳工艺条件：反应温度55～65℃，反应氢压0.5～2.0MPa，m(catalyst)/m(DADNP)=6％，原料与溶剂的摩尔体积比为1mol：2.8L。在此条件下所得产品纯度99.5％以上，收率达96.46％。其中，2，6-二氨基吡啶经酰化、硝化得DADNP，纯度99％以上，收率达94.13％。分别用1HNMR、MS、IR对加氢产物做定性表征，结果表明所得产物是目标产物。