稀土激活的Y2O3基纳米粉体及透明陶瓷发光材料研究

摘要

稀土激活的Y2O3基发光材料具有发光效率高、物理化学性能优异的特点，在照明、场发射显示、等离子显示、白光 LED、紫外探测等领域具有广阔的前景和重要的应用价值，因此进一步提高和改善材料的发光性能及应用性能已成为当前研究的热点。
　　本文围绕稀土激活的Y2O3基纳米粉体和透明陶瓷发光材料的制备及性能开展研究工作，采用 TG-DTA、XRD、SEM、TEM、荧光光谱、荧光寿命、透射光谱等测试手段，对纳米粉体和透明陶瓷的物相、微观形貌、发光性能及光透过率进行分析。研究不同阳离子R(R= Li+, Na+, K+, Mg2+, Ca2+)对稀土激活的Y2O3基纳米粉体发光性能的影响；合成透明陶瓷用Eu3+掺杂和Eu3+/Tb3+共掺杂Y2O3基纳米粉体并研究其发光性能；讨论制备工艺对Eu3+掺杂和Eu3+/Tb3+共掺杂Y2O3基透明陶瓷显微结构和发光性能的影响，分析La和Lu离子掺杂对透明陶瓷材料性能的影响，取得如下主要研究结果：
　　1.分别以柠檬酸、尿素和甘氨酸为燃烧剂，采用凝胶燃烧法制备Y2O3:Eu3+粉体及阳离子R(R=Li+, Na+, K+, Mg2+, Ca2+)共掺杂的Y2O3:Eu3+粉体，研究不同种类燃烧剂对Y2O3:Eu3+粉体结构的影响，分析阳离子R(R=Li+, Na+, K+, Mg2+, Ca2+)的作用及对样品物相、形貌、发光性能的影响。结果表明，三种燃烧剂合成的粉体中，以甘氨酸为燃烧剂获得的粉体晶格发育更加完善，晶粒分布更加均匀。共掺杂的阳离子R(R=Li+, Na+, K+, Mg2+, Ca2+)能够促进Y2O3:Eu3+样品的晶格发育，有效提高样品的发光强度、增加粉体的荧光寿命。
　　2.采用共沉淀法，以氨水为沉淀剂合成了用于透明陶瓷制备的Y2O3:Eu3+纳米粉体，研究煅烧工艺对纳米粉体物相和形貌的影响，分析Eu3+掺杂浓度对Y2O3:Eu3+发光性能的影响。研究表明，前驱体在1100℃条件下煅烧2 h后获得的纳米粉体，具有纯度高、晶格发育完全、粒度均匀、分散性好等优点，是烧结透明陶瓷的理想粉体。Y2O3基质中Eu3+的浓度猝灭是离子间的交换相互作用引起的。
　　3.采用共沉淀法，以碳酸氢铵为沉淀剂，合成了Y2O3:Eu3+,Tb3+纳米粉体，研究煅烧工艺对样品物相和微观形貌的影响，讨论稀土掺杂比例对粉体发光性能的影响，分析 Eu3+,Tb3+稀土离子之间的能量传递过程。结果表明，前驱体在1100℃的条件下煅烧2 h获得的Y2O3:Eu3+,Tb3+纳米粉体发育良好、粒度均匀、分散性好，粉体的粒径在60-80 nm之间，是烧结透明陶瓷的理想粉体。Y2O3:Eu3+,Tb3+纳米粉体在紫外光激发下同时具有483 nm的蓝光、543 nm的绿光和611 nm的红光发射。通过调节Eu3+/Tb3+掺杂比例，粉体能够实现发光颜色可调谐，并获得单一基质白光发射，Tb3+与 Eu3+之间的能量传递是通过偶极-四极相互作用实现的。
　　4.采用真空烧结法制备了稀土激活的Y2O3基透明陶瓷，研究烧结工艺对透明陶瓷结构、微观形貌、光透过率及发光性能的影响。研究表明，1850℃保温12 h的烧结条件制备的稀土激活的Y2O3基透明陶瓷，具有完善的晶格结构、致密的微观组织形貌及良好的光透过性能，透明陶瓷的发光强度得到大幅提高。研究了La2O3和Lu2O3在陶瓷烧结过程中的作用，结果表明，掺杂La2O3和Lu2O3能够促进晶格的发育，同时又能抑制晶粒的异常长大，使透明陶瓷晶粒发育均匀，增加陶瓷的致密度，提高陶瓷的光透过率。对比分析得出，掺杂La2O3更有利于提高Y2O3:Eu3+透明陶瓷的发光性能及透过率。

目录

第一章 绪 论

1.1 稀土发光材料概述

1.2 稀土发光粉体的主要制备方法

1.3 透明陶瓷材料

1.4 稀土激活的Y2O3基发光材料

1.5 本文的研究意义及内容

第二章 凝胶燃烧法制备Y2O3:Eu3+及Y2O3:Eu3+,R(R=Li+,Na+,K+,Mg2+,Ca2+)粉体

2.1 引言

2.2 实验与表征

2.3 凝胶燃烧法合成Y2O3:Eu3+粉体

2.4 凝胶燃烧法合成Y2O3:Eu3+,R (R=Li+, Na+, K+, Mg2+, Ca2+)粉体

2.5 本章小结

第三章 共沉淀法制备Y2O3:Eu3+及Y2O3:Eu3+,Tb3+纳米粉体

3.1 引言

3.2 实验与表征

3.3 氨水共沉淀法合成Y2O3:Eu3+纳米粉体

3.4 碳酸氢铵共沉淀法合成Y2O3:Eu3+,Tb3+纳米粉体

3.5 本章小结

第四章 真空烧结法制备稀土激活的Y2O3基透明发光陶瓷

4.1 引言

4.2 实验与表征

4.3 陶瓷的烧结机制

4.4 Y2O3:Eu3+透明陶瓷材料

4.5 Y2O3:Eu3+,Tb3+透明陶瓷材料

4.6 La2O3/Lu2O3对Y2O3:Eu3+透明陶瓷性能的影响

4.7 本章小结

第五章 结论与展望

5.1 本文主要结论

5.2 展望

致谢

参考文献

附录