火力楠家系植物油提取比较研究

摘要

火力楠（Michelia macclurei Dandy）是木兰科含笑属植物常绿乔木，可用于改良土壤;其木材结构细，纹理直，易干燥，有香气，少开裂，不反翘;为优良建筑用材，常用作房桁条、门窗及板材等;树形美观，枝叶茂密，作城市绿化树种;花有香气，可提取香精油;成林有一定的抗火能力，可用火力楠营造防火林。
　　本论文主要研究火力楠树叶油的4种不同提取方法的工艺优化，以及不同提取方法下火力楠不同家系、器官植物油得率和成分的差异。主要研究结果如下:
　　(1)通过正交试验，对水蒸汽蒸馏法、超声波辅助水蒸汽蒸馏法、超临界CO2萃取法、索氏提取法提取火力楠树叶油的工艺条件进行了优化，结果显示:水蒸汽蒸馏的最佳萃取时间为5h，鲜叶和干叶的得率分别为0.327％、0.171％;超声波辅助萃取最佳条件:超声时间45 min、超声温度50℃、超声功率200 W、超声频率60 kHz，得率为0.251％。超临界CO2萃取最佳条件为:萃取压力为20MPa、萃取温度40℃、萃取时间为120 min，为3.899％;索氏提取最佳条件为:提取时间为3h、料液比1∶20、提取温度为85℃，此时提取的率为3.676％。
　　在超声波辅助提取工艺优化中，超声时间、温度、功率和频率对提取得率影响极显著;在超临界萃取工艺优化中，萃取压力、萃取温度、萃取时间对提取率均无显著影响;在索氏提取法工艺优化中，料液比、温度对提取率均有显著影响，而时间对提取率没有显著影响。上述结果与正交直观分析得到的结果一致。
　　(2)用GC-MS检测分析不同提取方法提取的火力楠植物油成分发现:水蒸汽蒸馏法提取的火力楠树叶精油主要成分为1-石竹烯(25.59％)、α-石竹烯(8.09％)、1,5,5-Trimethyl-6-methylenecyclohexene(4,13％)、榄香醇(10.16％)、S-(Z)-3，7，11-三甲基-1，6，10-十二烷三烯-3-醇(5.61％)、桉油烯醇(4.96％)、氧化石竹烯(10.18％)、蛇床烯醇(5.42％)、α-桉叶醇(7.20％);超声波辅助提取的火力楠树叶精油主要成分是β-榄香烯(7.24％)、1-石竹烯(24.45％)、α-石竹烯(7.20％)、γ-榄香烯(4.31％)、榄香醇(11.00％)、S-(Z)-3，7，11-三甲基-1，6，10-十二烷三烯-3-醇(5.43％)、匙桉醇(5.18％)、氧化石竹烯(8.95％)、蛇床烯醇(5.40％)、α-桉叶醇(6.85％);索氏提取得到的火力楠树叶油脂的主要成分是:1-石竹烯(8.88％)、α-石竹烯(2.91％)、榄香醇(2.40％)、Nerolidol2(2.37％)、匙桉醇(2.76％)、氧化石竹烯(6.15％)、蛇床烯醇(4.22％)、α-桉叶醇(2.40％)、亚麻酸甲酯(20.18％)、棕榈酸甲酯(10.19％)、(Z，Z)-9，12-十八烷二烯酸甲酯(8.35％)、叶绿醇(4.83％);超临界萃取得到的火力楠树叶油脂主要成分是匙桉醇(2.59％)、氧化石竹烯(3.31％)、亚麻酸甲酯(7.13％)、棕榈酸甲酯(11.30％)、(Z，Z)-9，12-十八烷二烯酸甲酯(6.74％)、叶绿醇(4.08％)、十八碳酸甲酯(2.07％)、豆固醇（5.29％）、beta-谷甾醇(12.47％)、4-硝基苯基棕榈酸酯(21.25％)。
　　水蒸汽蒸馏法提取的火力楠假种皮精油主要成分是左旋-beta-蒎烯(6.34％)、4-异丙基甲苯(2.12％)、β-榄香烯(33.79％)、1-石竹烯(9.58％)、α-石竹烯(3.42％)、大根香叶烯B(15.64％)、匙桉醇(7.64％)、氧化石竹烯(2.47％);超声波辅助提取的火力楠假种皮精油主要成分是左旋-beta-蒎烯(4.40％)、β-榄香烯(30.87％)、1-石竹烯(8.13％)、α-石竹烯(2.96％)、α-蛇床烯(2.22％)、大根香叶烯B(15.76％)、1，5，9-Cyclododecatriene，1，5，9-trimethyl-(2.33％)、匙桉醇(7.91％)、氧化石竹烯(2.00％);索氏提取的火力楠假种皮油脂主要成分是棕榈酸甲酯(22.00％)、(Z，Z)-9，12-十八烷二烯酸甲酯(19.29％)、油酸甲酯(43.59％)、反式油酸甲酯(2.34％)、g-Sitosterol(2.40％)。
　　水蒸汽蒸馏法提取的火力楠果壳精油主要成分是β-榄香烯(6.05％)、1-石竹烯(9.85％)、1,4,7,-Cycloundecatriene,1,5,9,9-tetramethyl-,Z,Z,Z(3.79％)、匙桉醇(13.85％)、3,7,11,11-Tetramethylbicyclo[8.1.0]2,6-undecadiene(2.73％)、氧化石竹烯(27.73％)、棕榈酸(6.11％);超声波辅助提取果壳精油主要成分是β-榄香烯(7.04％)、1-石竹烯(5.13％)、α-石竹烯(2.58％)、雅榄蓝烯(4.88％)、3,7,11,11-Tetramethylbicyclo[8.1.0]2,6-undecadiene(3.22％)、匙桉醇(12.91％)、氧化石竹烯(22.03％)、棕榈酸(4.52％);索氏提取果壳油脂主要成分是匙桉醇(2.16％)、氧化石竹烯(11.25％)、棕榈酸甲酯(11.49％)、亚油酸甲酯(10.07％)、9，12，15-十八烷三烯酸甲酯(7.33％)、二十二烷酸甲酯(2.27％)、二十四酸甲酯(2.44％)、g-谷甾醇(7.37％)。
　　索氏提取法得到的火力楠种子油主要成分为十六酸甲酯(19.88％)、亚油酸(12.23％)、亚油酸甲酯(53.81％)、+八碳酸甲酯(4.46％)、15-甲基十六烷酸甲酯(8.13％)。
　　(3)通过比较火力楠油的化学成分发现，不同提取方法所得火力楠油的化学成分差异极显著。水蒸汽蒸馏法和超声波辅助水蒸汽蒸馏法提取的火力楠油的主要成分为萜类和醇类物质，而索氏提取法和超临界CO2萃取法提取的火力楠油的主要成分为酸类物质。
　　通过比较发现，火力楠不同器官间油的得率和成分均呈极显著差异。在水蒸汽和超声波辅助提取中，假种皮精油中萜类物质多于树叶和果壳精油，而树叶和果壳精油中醇类物质较假种皮精油多;在索氏提取和超临界CO2萃取中，假种皮和种子油中酸类物质较多，而树叶和果壳油中萜类和醇类物质比假种皮和种子油丰富。
　　通过比较火力楠不同家系油的成分发现，水蒸汽蒸馏法提取的树叶和假种皮精油，在5.01％～10％和10.01％～20％水平，家系间成分差异显著;索氏提取法提取的果壳和种子油，在0％～1％水平，家系间成分差异极显著，在1.01％～5％水平，成分差异显著。即火力楠家系间植物油成分仅在少数水平上存在差异。

目录

声明

摘要

第一章 文献综述

1．1 火力楠概述

1．2 火力楠植物天然油脂研究进展

1．3 植物油的作用

1．4 植物油的提取方法

1．4．1 渗漉法

1．4．2 浸渍法

1．4．3 回流法

1．4．4 连续回流提取法

1．4．5 水蒸汽蒸馏法

1．4．6 压榨法

1．4．7 超声波提取法

1．4．8 超临界流体萃取法

1．4．9 微波辅助萃取法

1．4．10 连续亚临界萃取

1．4．11 微胶囊双水相萃取

1．4．12 分子蒸馏

1．5 研究内容及意义

第二章 不同方法提取火力楠树叶油的实验研究

2．1 实验原料及设备

2．1．1 实验原料

2．1．2 实验仪器及设备

2．2 试验方法

2．2．1 水蒸汽蒸馏对火力楠树叶精油提取

2．2．2 超声波辅助提取火力楠树叶精油的工艺研究

2．2．3 超临界CO2提取火力楠树叶油的工艺研究

2．2．4 索氏提取火力楠树叶油的工艺研究

2．2．5 油得率的计算

2．2．6 数据统计和分析

2．3 结果与讨论

2．3．1 水蒸汽蒸馏对火力楠树叶精油提取

2．3．2 超声波辅助提取火力楠树叶精油的工艺研究

2．3．3 超临界CO2提取火力楠树叶油脂的工艺研究

2．3．4 索氏提取提取火力楠树叶油脂的工艺研究

2．3．5 讨论

2．4 小结

第三章 不同方法、不同家系以及不同部位间的成分比较

3．1 实验原料及设备

3．1．1 实验材料

3．1．2 仪器设备

3．2 实验部分

3．2．1 提取油实验

3．2．2 GC-MS检测的油的前处理

3．2．3 GC-MS条件

3．2．4 数据处理及质谱检索

3．2．5 油得率的计算

3．2．6 数据统计和分析

3．3 结果与讨论

3．3．1 提取火力楠油得率比较分析

3．3．2 不同方法提取火力楠油的成分比较

3．3．3 不同植物器官间的成分比较

3．3．4 不同火力楠家系间的成分比较

3．3．5 讨论

3．4 小结

第四章 结论与展望

4．1 结论

4．2 展望

参考文献

附录

攻读学位期间的主要学术成果

致谢