微乳液反应合成纳米（生物）陶瓷粉末（ZrO,SiO）的研究

摘要

本课题对液相法制备无机纳米粉末及其改性开展了研究工作.通过实验研究了配制微乳液体系的条件;选用硅酸盐溶液/环己烷/聚乙二醇辛基苯基醚/正戊醇体系的微乳液体系,制备了纳米SiO<,2>粉末并对其进行了表面改性及生物学上应用的研究;同时采用微乳液法和化学共沉淀法制备了纯纳米ZrO<,2>粉末以及掺杂有CaO的纳米ZrO<,2>-CaO纳米粉末,研究了掺杂对ZrO<,2>物相的稳定作用;考察了一系列工艺条件尤其是共沸蒸馏脱水工艺对粉末制备的影响,对制得的无机纳米粉末进行了表征.研究表明:在实验条件下,可配制环己烷/OP乳化剂/正戊醇/去离子水的微乳液体系来制备无机纳米粉末;采用可溶性硅酸盐溶液/OP乳化剂/正戊醇/环己烷的微乳液体系能够制备出比表面积在400~650m<'2>/g左右,粒径可控制在15~30nm左右的纳米SiO<,2>粒子;通过硅烷偶联剂对纳米SiO<,2>粉末的改性取得了一定的效果,偶联剂特征基团与SiO<,2>颗粒表面存在一定的结合,多聚赖氨酸-SiO<,2>纳米复合载体能有效转移质粒DNA进入HNE1细胞,并能产生较好的绿色荧光蛋白表达.在可溶性锆盐溶液/环己烷/聚乙二醇辛基苯基醚/正戊醇的微乳液体系中可以制备粒径小于40nm的超细分散纳米ZrO<,2>粉末,颗粒大小分布狭窄,分散性较好;以氯氧化锆、硝酸钙和氨水为原料,掺杂5﹪摩尔硝酸钙与共沸蒸馏分散相结合,用化学共沉淀法制备纳米ZrO<,2>-CaO粉末,在600℃至1100℃温度范围内热处理后可得到四方相ZrO<,2>,而采用微乳液法制备的纳米ZrO<,2>-CaO粉末经过1000℃焙烧后全部为稳定的立方相结构;经过共沸蒸馏后粉末表面被有机的正丁醇分子所包围,因此能有效脱除液相法所制备的无机纳米凝胶表面的吸附水,防止在干燥和焙烧时硬团聚体的形成,得到比表面积较大、粒径较小的纳米粉末.

目录

文摘

英文文摘

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第一章文献综述

1.1纳米科技及纳米材料

1.1.1纳米的定义

1.1.2纳米科技的概念

1.1.3纳米材料的特性及发展

1.1.4纳米材料的地位、意义及展望

1.2纳米粉末的特性、应用、制备及表面修饰

1.2.1纳米粉末的特性

1.2.2纳米粉末的应用

1.2.3纳米粉末的制备

1.2.4纳米粉末的表面修饰

1.3微乳液法制备纳米粉末

1.3.1微乳液的定义

1.3.2微乳液法制备纳米粒子

1.4本研究工作的目的及意义

1.5本研究工作的实验方案

第二章微乳液体系的研究

2.1概述

2.2微乳液形成及制备纳米粉末的原理

2.3实验部分

2.3.1实验方案和过程

2.3.2主要实验试剂

2.4结果与讨论

2.4.1油相的影响

2.4.2水量(W0)的确定

2.4.3乳化温度的考虑

2.5小结

第三章微乳液法制备纳米二氧化硅粉末的研究

3.1概述

3.2粉末制备方法和过程

3.2.1粉末制备的工艺路线

3.2.2主要实验试剂

3.2.3粉末制备过程

3.3粉末制备结果和讨论

3.3.1微乳液法制备纳米SiO2粉末机理研究

3.3.2纳米SiO2粉末粒径的表征

3.3.3制备工艺对纳米SiO2粉末比表面积的影响

3.3.4纳米SiO2粉末的物相分析

3.3.5纳米SiO2粉末的热分析

3.4小结

第四章纳米二氧化硅改性研究及其在生物上的应用

4.1概述

4.2纳米二氧化硅粉末表面改性原理

4.3表面改性实验过程

4.3.1粉末改性的实验工艺

4.3.2粉末改性主要试剂

4.3.3实验过程

4.4表面改性结果与讨论

4.4.1纳米SiO2粉末表面电位分析

4.4.2改性样品的红外光谱分析

4.4.3改性后样品的比表面积分析

4.5体外细胞转染实验

4.6小结

第五章液相法制备纳米二氧化锆粉末及其物相稳定化研究

5.1概述

5.2粉末制备原理及方法

5.2.1纳米ZrO2粉末的制备工艺路线

5.2.2主要实验试剂

5.2.3粉末制备过程

5.3粉末制备过程结果和讨论

5.3.1纳米ZrO2粉末物相分析

5.3.2纳米ZrO2粉末的形貌和尺寸分析

5.3.3纳米ZrO2凝胶的热分析

5.3.4影响纳米ZrO2粉末比表面积的因素

5.4氧化钙掺杂纳米氧化锆粉末稳定化的研究

5.4.1掺杂稳定化原理

5.4.2掺杂对ZrO2物相的影响

5.4.3掺杂对纳米ZrO2形貌和尺寸的影响

5.4.4 ZrO2-CaO粉末相变温度的研究

5.5小结

第六章共沸蒸馏工艺对制备纳米粉末的影响

6.1概述

6.2共沸蒸馏工艺的原理及路线

6.3结果与讨论

6.3.1共沸蒸馏工艺对制备纳米SiO2粉末比表面积的影响

6.3.2共沸蒸馏工艺对制备纳米ZrO2粉末比表面积的影响

6.3.3共沸蒸馏工艺对制备无机纳米粉末脱水作用的分析

6.4小结

第七章结论

参考文献

致谢

攻读学位期间主要的研究成果