自动分析仪测钴方法研究

摘要

在钴冶炼过程中,对沉钴液中钴含量的测定是指导控制生产不可缺少的环节.为了实现快速、准确、简便地测定钴的目的,我们将分光光度法和流动注射法结合起来,从化学、机械、电路三大学科入手,研制开发了一台针对性很强的智能型钴分析仪.智能型钴分析仪工作的化学依据是亚硝基R盐法测钴.用流动注射分析法讨论了显色剂浓度、管道内径、管长、流速和分析频率、注样体积以及管道几何形状对吸光度测定的影响.从实验结果得到,仪器工作的参考条件是:亚硝基R盐溶液0.01﹪,管道内径为0.5mm,反应管长为100cm,注样体积为150ul,编织反应器.此时,仪器测定钴含量的线性范围可达到:0.05~0.15克/升.结合自制仪器的特点,就高含量钴的测定方法进行多方面研究探讨.研究的内容包括计时梯度稀释法,直接分光光度法,差示分光光度法,区带稀释法,在线稀释法.其中,直接分光光度法和在线稀释法可以在不改变仪器的硬件和软件结构的条件下进行高含量钴的测定.直接分光光度法可获得测定高含量钴较广的线性范围:0.5~4.0克/升.在线稀释法则通过减小采样体积至50ul和增设反应混合室,以及提高载流流速来实现高含量样品的自动稀释,得到高含量钴测定的线性范围:0.5~2.0克/升.

目录

文摘

英文文摘

第一章文献综述

1.1钴的性质和用途

1.2钴的分析方法

1.2.1分光光度法

1.2.2催化动力学分光光度法

1.2.3导数分光光度法

1.2.4原子吸收分光光度法

1.2.5 其它分光光度法

1.2.6极谱法

1.2.7高效液相色谱法

1.2.8等离子光谱法

1.3课题研究内容和意义

第二章智能型钴分析仪的简介

2.1概述

2.2仪器的整体结构

2.3仪器使用简介

2.4仪器的主要特点

2.5仪器技术指标

第三章自制仪器用于钴分析的方法研究

3.1引言

3.2实验原理

3.2.1亚硝基R盐法原理

3.2.2流动注射法原理

3.3实验方法

3.3.1实验试剂与仪器

3.3.2实验步骤

3.4结果与讨论

3.4.1仪器光源及传感器的确定

3.4.2显色剂浓度的影响

3.4.3管道内径的选择

3.4.4管长的选择

3.4.5注样体积的影响

3.4.6流速的影响

3.4.7通道几何形状选择

3.4.9自制仪器实验结果与讨论

3.5本章小结

第四章高含量钴的分析方法研究

4.1引言

4.2计时梯度稀释法

4.3直接分光光度法

4.3.1分析原理

4.3.2主要仪器和试剂

4.3.3结果与讨论

4.4差示分光光度法

4.4.1差示法原理

4.4.2主要仪器和试剂

4.4.3结果与讨论

4.5在线稀释法

4.5.1注样体积对分散度的影响

4.5.2流速对分散度的影响

4.5.3通道几何形状影响

4.5.4精度与准确度讨论

4.6区带稀释法

4.7本章小结

第五章结论

参考文献

致谢

攻读学位期间主要研究成果