钼酸盐溶液的净化除杂研究

摘要

本文对钼酸盐溶液中P、Si、V等杂质的净化去除，特别是采用离子交换法从钼酸铵溶液中深度净化除钒做了比较深入的研究。对影响钼钒分离(如：树脂种类、吸附接触时间、料液pH值、料液中主体元素钼的浓度等)的因素进行了研究，确定了最佳的钼钒分离条件。本课题主要进行了以下的研究工作：
　　 ⑴选用D314树脂考察离子交换工艺处理钼酸钠溶液过程中杂质P、Si、V行为。在pH=2～3条件下，D314树脂对主体元素Mo及杂质元素P、Si、V的吸附效果均良好，吸附率均可达到98％以上，解析率均可达到97％以上。该pH值范围内，杂质元素P、Si、V与主体元素Mo的吸附、解析曲线规律基本趋于一致。实验结果表明：选用D314树脂在pH值为2～3左右的钼酸钠体系中采用离子交换法分离Mo与微量杂质P、As、V困难。
　　 ⑵研究了镁盐沉淀法除钼酸盐溶液中杂质磷和硅。着重考察了MgCl2的加入方式及加入量、pH值、反应时间、反应温度、原料类型对除杂率和钼损失率的影响。试验结果表明最优工艺条件为：原料液pH值=10、饱和氯化镁溶液加入量为理论量的1.2倍、反应时间40 min、反应温度70℃时，对P、Si的除杂率最高达到99.7％以上，钼损失率仅为4％左右。
　　 ⑶复盐沉淀法除钼酸铵溶液中杂质钒。着重考察了沉淀剂的加入量、溶液放置时间、pH值以及添加剂对沉钒率的影响。在一定的pH值条件下，适当的沉淀剂加入量和较长的放置时间可以沉淀钼酸铵溶液中95％以上的钒。
　　 ⑷选用螯合树脂研究了离子交换法对钼酸铵溶液中钼钒分离的效果。着重考察了树脂种类、吸附接触时间、pH值、料液中主体元素Mo的浓度对钼钒分离的影响。试验结果表明最佳的除钒条件为：选用DP-1树脂，料液pH值为7.18，钼浓度为50g/L，吸附接触时间为30min。处理料液为10倍树脂体积时，除钒率可达99.84％，料液中的钒可从0.638 g/L降至0.007 g/L以下，可以达到深度除钒的目的。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章 文献综述

1.1钼的性质及钼冶金发展历程

1.1.1钼的性质

1.1.2钼冶金的发展历程

1.1.3钼的用途

1.1.4钼市场

1.2重要钼矿资源及钼冶金工艺

1.2.1重要钼矿资源

1.2.2钼矿物及我国可开采利用的钼矿物资源

1.2.3钼冶金工艺

1.3钼与杂质分离的科研情况

1.3.1高钙钼矿中除钙的方法

1.3.2碱金属杂质的影响及分离

1.3.3杂质铜的分离

1.3.4钼酸铵溶液中除磷、硅方法

1.3.5以伯胺和TBP为萃取剂从钼酸钠溶液中除P、As、Si

1.3.6钼酸盐溶液中除钒的方法

1.3.7离子交换技术在钼酸盐溶液净化除杂过程中的应用

1.3.8其它方法

1.4本研究的目的及技术路线

第二章 离子交换法处理钼酸钠溶液过程中杂质P、Si、V的行为

2.1实验原理

2.2实验试剂、仪器装置和分析方法

2.2.1实验试剂及仪器

2.2.2分析方法

2.3实验结果与讨论

2.3.1纯钼酸钠溶液离子交换实验结果与分析

2.3.2钼酸钠溶液中掺杂质P的离子交换实验结果与分析

2.3.3钼酸钠溶液中掺杂质Si的离子交换实验结果与分析

2.3.4钼酸钠溶液中掺杂质V的离子交换实验结果与分析

2.4本章小结

第三章 镁盐沉淀法从钼酸铵溶液中除P、Si的研究

3.1实验原理

3.1.1除磷原理

3.1.2除硅原理

3.2实验仪器和实验方法

3.2.1实验仪器和试剂

3.2.2分析方法

3.2.3数据处理

3.2.4实验方法、步骤和实验装置示意图

3.3试验结果与讨论

3.3.1氯化镁的加入量对除杂率及钼损失率的影响

3.3.2氯化镁的加入方式对除杂率及钼损失率的影响

3.3.3 pH值对除杂率及钼损失率的影响

3.3.4温度对除杂率及钼损失率的影响

3.3.5反应时间对除杂率及Mo损失率的影响

3.3.6原料类型对溶液除杂的影响

3.3.7正交实验

3.3.8验证实验

3.4本章小结

第四章 钼酸铵溶液中钼钒分离的研究

4.1本实验拟定的实验方案

4.2实验原理

4.2.1螯合树脂离子交换法分离钼钒实验原理

4.2.2复盐沉淀法除钼酸铵溶液中钒实验原理

4.3实验原料、仪器装置及实验方法

4.3.1螯合树脂离子交换法分离钼钒实验方法

4.3.2复盐沉淀法除钼酸铵溶液中钒实验方法

4.4实验结果与讨论

4.5本章小结

第五章 结论与建议

5.1结论

5.2建议

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间主要的研究成果