新型铁基合金粉末制备及氧含量可控研究

摘要

近年来的研究发现,在铁基合金(Fe-Cr-W系)中可以生成尺寸在几十纳米的以团簇形式存在的强化相,这些强化相具有优良的高温稳定性,可将铁基合金的使用温度提高100℃以上,这是铁基高温合金的一个重要研究进展,而这一高温强化相由Ti、Y、O、空位等组成,需要借助粉末冶金方法才能形成。以往的研究成果是基于机械合金化方法达到要求的组织,因此这一材料的研究仅限于试验阶段,因此,铁基粉末的制备是这一材料获得应用的前提,本论文拟采用气体雾化法制备这一合金粉末。并研究雾化介质、氧的加入方式等工艺对粉末成分、粒度、形貌,以及氧的存在状态的影响。
　　 针对铁基合金的高熔点和流动性差的特点,研究了紧耦合雾化导液管口负压的特征,对锥型和直型导液管的比较发现,直型导液管可以在雾化压力范围内获得稳定的负压;而锥型导液管则在雾化压力较高时出现正压,并且直型导液管的负压较锥型导液管的更负。因此,直型导液管更有利于本合金雾化的稳定进行,并优化直型导液管参数,伸出量为2.1-2.3mm,雾化压力为3.0-4.0MPa。
　　 在制备Fe-Cr-W合金锭时发现,Y元素随着熔炼温度的增加和保温时间的延长而损失增加。如当熔炼温度从1600℃升至1700℃时,Y从0.32wt％降至0.05wt％,这一结果为合金的雾化提供了依据。雾化试验结果表明,雾化压力和熔体过热度的增加均可以降低粉末的平均粒度,增加微细粉末(-45μm)的收得率。当雾化压力从3.0MPa增加至3.5MPa时,平均粒度d50从45.7μm降至36.1μm,而雾化压力的增加较温度有更加明显的效果。粉末的SEM分析表明,粉末的形貌均为球形并存在部分卫星粉末现象,雾化压力和温度的变化对形貌影响不大。
　　 雾化介质中加入一定体积比的氧气可以使制得得粉末获得一定的氧含量,分析表明,粉末的氧含量与雾化介质中的氧含量成线性关系。当雾化介质中的氧含量为0.45-0.6％(体积比)时,粉末的氧含量为0.31-0.41％。并且粉末的氧含量还与粉末的平均粒度成反比关系。通过能谱的微区成分分析表明,粉末内部的氧含量自中心向表面逐渐增加,证实氧有自表面向内部扩散现象存在。论文还对比研究了粉末的后氧化中氧的增加及存在方式。通过500℃和600℃的粉末循环氧化试验,显示在氧化的初始阶段氧含量增加较慢,在达到一定的时间后,氧化过程加快,而且温度的增加加速了氧化过程,而Y含量的增加减缓氧化过程。
　　 XRD分析表明,粉末的后氧化过程中主要形成氧化物,这是因为粉末的氧化主要在粉末的表面进行,而很难发生氧向粉末内部扩散,而雾化中氧化的粉末则没有发现氧化物的存在。因此,两种粉末的氧化方式表明,雾化过程中氧化粉末的氧更多是以固溶态的形式存在。

目录

文摘

英文文摘

第一章 文献综述

1.1 Fe基高温合金的发展和理论研究现状

1.1.1 概述

1.1.2 高温合金的微结构及其控制

1.1.3 高温合金的强化方式

1.1.4 Fe基高温合金研究的新进展

1.1.5 Fe基高温合金中纳米簇的研究

1.2 金属粉末气体雾化制粉工艺及其理论研究进展

1.2.1 概述

1.2.2 雾化喷嘴及主要雾化方法

1.2.3 雾化介质及熔炼气氛

1.2.4 熔体温度与粉末形貌的关系

1.2.5 雾化工艺参数与粉末粒度及其分布的关系

1.2.6 雾化模型和机理的研究

1.3 课题研究目标

第二章 实验过程及工艺

2.1 实验设备、原料

2.2 实验过程

2.2.1 雾化喷嘴的设计与优化

2.2.2 无氧粉末的制备.

2.2.3 含氧粉末的制备

第三章 导液管的形状及伸出量对反压的影响

3.1 引言

3.2 试验与讨论

3.2.1 导液管形状与反压的关系

3.2.2 导液管伸出量与反压的关系

3.3 小结

第四章 雾化参数对粉末特性的影响

4.1 引言

4.2 试验与讨论

4.2.1 合金熔炼工艺与成分控制

4.2.2 过热度对粉末粒度与分布的影响

4.2.3 雾化气体压力对粉末粒度的影响

4.2.4 粉末的形貌特征

4.3 小结

第五章 雾化中增氧粉末及其氧分布研究

5.1 引言

5.2 试验与讨论

5.2.1 雾化介质含氧量与粉末含氧量的关系

5.2.2 雾化中含氧粉末的形貌

5.2.3 相同粒度不同氧含量粉末的形貌

5.2.4 粉末粒度与氧含量的关系

5.2.5 不同粒度粉末中氧的分布

5.2.6 不同氧含量粉末中氧的分布

5.2.7 粉末的物相分析

5.3 小结

第六章 雾化粉末的后氧化增氧研究

6.1 引言

6.2 试验过程

6.3 试验结果及分析

6.3.1 粉末氧含量随氧化时间的变化关系

6.3.2 粉末物相分析

6.3.3 两种加氧方式氧含量的差异

6.3.4 粉末氧化后的金相组织

6.3.5 粉末的形貌

6.3.6 粉末氧化后的显微组织

6.4 小结

第七章 结论

参考文献

致谢

读研期间主要的研究成果