湘西铅锌矿锌焙砂制备纳米氧化锌的工艺研究

摘要

论文工作立足地方资源优势，试图以湘西铅锌矿锌焙砂为原料，通过硫酸浸取，浸取液净化除杂，分别以纯碱和碳酸氢铵为沉淀剂，采用直接沉淀法合成纳米ZnO粉体，开发出纳米ZnO产品生产工艺。 以湘西铅锌矿锌焙砂为原料，采用硫酸浸取法浸取，并对浸取液净化。分别考察了硫酸浓度、液固比、浸取温度和浸取时间等因素对锌浸取率的影响，结果表明：硫酸浓度控制在20％，液固比4：1，浸取温度60℃，浸取时间1.0h，锌的浸取率可以达到96.70％。浸取液首先用过氧化氢氧化除铁、锰，然后加入适量的锌粉除铜、镉等杂质，最后用氟化锌除钙、镁等杂质，可达到对浸取液中杂质的理想分离，获得纯净的硫酸锌溶液。 以浸取锌焙砂获得的纯净硫酸锌溶液为原料，选用纯碱作为沉淀剂，采用直接沉淀法获得纳米ZnO粉体。考察了其合成条件如Zn2+的浓度、CO32-的浓度、CO32-/Zn2+的物质的量之比、反应温度等对产品粒径及锌沉淀率的影响，前驱体的干燥时间和温度、分散剂对产品粒径的影响，前躯体煅烧温度和煅烧时间对产品粒径和纯度的影响。采用TG/DTA、IR、激光粒度仪、XRD、SEM等测试手段对前驱体的热分解情况、产品的粒径、颗粒形状及晶型结构进行表征。结果表明，制备得到的ZnO颗粒为六方晶系ZnO，形貌为球状或类球状，平均晶粒尺寸为25nm左右，ZnO的含量达到99.2％，锌的回收率达到96.8％。 以浸取锌焙砂获得的纯净硫酸锌溶液为原料，碳酸氢铵为沉淀剂，采用直接沉淀法制备得到纳米ZnO粉体。考察了其合成条件如Zn2+的浓度、CO32-的浓度、CO32-/Zn2+的物质的量之比、反应温度等对产品粒径及锌沉淀率的影响，分散剂对产品粒径的影响，前躯体煅烧温度和煅烧时间对产品粒径和纯度的影响。采用TG/DTA、IR、激光粒度仪、XRD、SEM等测试手段对前驱体的热分解情况、产品的粒径、颗粒形状及晶型结构进行表征。结果表明，制备得到的ZnO颗粒为六方晶系ZnO，形貌为球状或类球状，平均晶粒尺寸为40nm左右，ZnO的含量达到97.5％，锌的回收率达到96.2％。 两种方法所制备得到的纳米ZnO产品的主要技术指标达到或超过GB/T19589-2004国家标准3类产品指标。整个工艺过程操作简便易行，对设备、技术要求不高，易于工业化生产，并有明显的经济效益。 研究结果将为湘西的纳米ZnO产业化提供较好的参考依据。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章文献综述

1.1纳米科技与纳米材料

1.2普通ZNO与纳米ZNO的特性及用途

1.2.1普通ZnO的特性与用途

1.2.2纳米ZnO的特性与用途

1.3纳米ZNO的制备方法及研究进展

1.3.1物理法

1.3.2化学法

1.4纳米ZNO的国内生产情况及市场需求分析

1.4.1国内纳米ZnO生产情况

1.4.2国内纳米ZnO市场需求分析

1.5本课题意义及基本设想

第二章直接沉淀法制备纳米ZNO的实验原理与工艺流程

2.1直接沉淀法原理

2.2成核与长大过程

2.3团聚过程

2.4团聚的防止

2.5纳米晶核动力学

2.6直接沉淀法制备纳米ZnO工艺流程

第三章锌焙砂硫酸浸出及浸出液净化过程研究

3.1引言

3.2实验部分

3.2.1实验原料、主要试剂及仪器

3.2.2分析表征方法

3.2.3实验方法

3.3结果及讨论

3.3.1锌焙砂的组成

3.3.2锌焙砂的浸出工艺条件研究

3.3.3浸出液净化除杂工艺

3.4本章小结

第四章碳酸钠直接沉淀法制备纳米ZnO

4.1引言

4.2实验部分

4.2.1实验原料、主要试剂及仪器

4.2.2实验方法

4.2.3产品及前躯体的分析和表征

4.3结果及讨论

4.3.1前驱体的合成工艺条件探索

4.3.2煅烧时间和煅烧温度的选取

4.3.3纳米ZnO粉体产品及前躯体的分析与表征

4.4经济效益分析

4.5本章小结

第五章碳酸氢铵直接沉淀法制备纳米ZnO

5.1引言

5.2实验部分

5.2.1实验原料、主要试剂及仪器

5.2.2实验方法

5.2.3前躯体及产品的分析和表征

5.3结果及讨论

5.3.1前驱体的合成工艺条件探索

5.3.2煅烧温度和煅烧时间的选取

5.3.3纳米ZnO粉体产品的分析与表征

5.4经济效益分析

5.5本章小结

第六章结论

参考文献

致谢

攻读硕士期间发表的论文