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5-壬基水杨醛肟的合成及其铜萃取性能的研究

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目录

文摘

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前言

第一章 文献综述

1.1 我国的铜资源及生产简况

1.1.1 我国的铜资源简况

1.1.2 我国的铜生产状况

1.2 铜的湿法冶金

1.2.1 国内外铜湿法冶金技术应用现状

1.2.2 湿法冶铜工艺

1.2.3 铜的浸出-萃取-电积工艺(L-SX-EW)

1.2.4 萃取剂在铜湿法冶金中的应用

1.3 羟肟类铜萃取剂

1.3.1 羟肟类铜萃取剂类型

1.3.2 羟肟类铜萃取剂的萃取化学

1.3.3 羟肟类铜萃取剂萃取铜的动力学和机理

1.3.4 工业羟肟铜萃取剂的性质

1.3.5 羟肟类铜萃取剂的改质剂

1.4 5-壬基水杨醛肟

1.4.1 5-壬基水杨醛肟的结构及性质

1.4.2 5-壬基水杨醛肟的作用机理

1.4.3 5-壬基水杨醛肟的合成方法

1.5 本研究的意义及创新

1.5.1 本研究的意义

1.5.2 本研究的创新

第二章 实验部分

2.1 主要试剂及原料

2.2 主要实验仪器与设备

2.3 5-壬基水杨醛肟的合成方法

2.3.1 反应方程式

2.3.2 5-壬基水杨醛的合成方法

2.3.3 5-壬基水杨醛肟的合成方法

2.4 合成产物的分析方法

2.4.1 产物的定性分析

2.4.2 产物的定量分析

2.5 产物的萃取性能研究试验

2.5.1 产物的萃取试验方法

2.5.2 产物的反萃试验方法

2.5.3 产物的萃取选择性试验方法

2.5.4 萃取试验中金属离子浓度的分析方法

第三章 5-壬基水杨醛肟的合成

3.1 合成方法的选择

3.2 一锅合成条件试验

3.2.1 n(镁):n(4-壬基酚)对5-壬基水杨醛肟收率的影响

3.2.2 n(多聚甲醛):n(4-壬基酚)对5-壬基水杨醛肟收率的影响

3.2.3 甲酰化反应时间对5-壬基水杨醛肟收率的影响

3.2.4 n(硫酸羟胺):n(4-壬基酚)对5-壬基水杨醛肟收率的影响

3.2.5 肟化反应时间对5-壬基水杨醛肟收率的影响

3.3 溶剂的选择

3.4 产物的结构表征

3.4.1 产物的红外表征

3.4.2 产物的质谱表征

3.5 5-壬基水杨醛肟收率的计算方法

3.5.1 气相色谱绝对保留值定性分析

3.5.2 校正归一化法求5-壬基水杨醛肟收率的计算方法

3.6 小结

第四章 5-壬基水杨醛肟的萃取性能研究

4.1 萃取率、分配比、分离系数的定义及计算方法

4.2 萃取剂对铜的萃取试验

4.2.1 萃取剂体积分数对铜萃取率的影响

4.2.2 初始水相pH对铜萃取率的影响

4.2.3 萃取时间对铜萃取率的影响

4.2.4 相比O/A对萃取率的影响

4.2.5 萃取温度对萃取率的影响

4.3 萃取剂的反萃试验

4.3.1 反萃时间对反萃率的影响

4.3.2 硫酸浓度对反萃率的影响

4.4 萃取剂的铜铁选择性能试验

4.4.1 萃取时间对铜铁选择性系数的影响

4.4.2 初始水相pH值的对铜铁选择性的影响

4.5 小结

第五章 改质剂对5-壬基水扬醛肟的反萃及铜铁选择性的影响

5.1 改质剂的选择

5.1.1 改质剂对萃取剂铜铁选择性的影响

5.1.2 改质剂对萃取剂反萃性能的影响

5.2 水杨酸乙酯对萃取剂反萃及铜铁选择性的影响

5.2.1 水杨酸乙酯体积分数对萃取剂铜铁选择性的影响

5.2.2 水杨酸乙酯体积分数对萃取剂反萃性能的影响

5.3 小结

第六章 结论

参考文献

致谢

攻读学位期间主要的研究成果

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摘要

随着市场对铜的需求量的逐年增加,我国开采的铜矿品位越来越低、难以处理的矿石也越来越多,这些问题都催生了湿法冶铜技术的迅速发展。铜萃取剂的研制与开发也日益受到人们的广泛关注。
   本文以4-壬基酚为原料,合成了一种萃取能力极强的铜萃取剂5-壬基水杨醛肟。分析比较了两锅合成与一锅合成对5-壬基水杨醛肟收率的影响,发现一锅合成比两锅合成产物的收率更高,且缩短了操作流程;采用磺化煤油取代甲苯、二甲苯之类毒性较大的物质做溶剂一锅合成的产物可以不经过分离提纯就直接应用于铜的萃取工业,而且使生产环境更加友好;一锅法合成的较优工艺条件为:n(4-壬基酚):n(镁):n(多聚甲醛):n(硫酸羟胺)=1:0.6:2.5~2.8:0.55~0.6,甲酰化反应3h,肟化反应2h,以4-壬基酚质量计的5-壬基水杨醛肟收率为88.9%。研究了5-壬基水杨醛肟对铜的萃取与反萃性能。试验结果表明:在温度25℃,有机相与水相按照体积比O/A=1:1混合,振荡时间为3min的情况下,5-壬基水杨醛肟铜萃取剂在有机相中体积分数为10%时,它对初始水相pH=2.0,Cu2+浓度为2.11g/L的模拟浸出液中铜的萃取率最高,达到98.58%。通过添加水杨酸乙酯、苯甲酸乙酯、邻苯二甲酸二乙酯和己二酸二乙酯四种酯类改质剂考察了它们对5-水杨醛肟的萃取与反萃性能的影响。结果表明改质剂对萃取剂的铜铁选择性影响较小,但反萃能力明显提高。筛选出改质效果较佳的水杨酸乙酯改质剂,在水杨酸乙酯体积分数占有机相5%时,萃取剂的铜铁选择性系数为250,反萃率提高了8.36%达到92.88%。

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