离子液体冷诱导分散液液微萃取高效液相色谱法测定水样中的有机物

摘要

化学分析中，在对一些基体复杂，待测物浓度低的样品进行测定时，要获得数据准确、重现性好的分析结果，对样品进行前处理是必不可少的，它往往是样品分析成败的关键，尤其体现在对有机物的分析中。因此，快速、简便、易自动化的样品前处理方法已经成为分析化学工作者的重要研究方向之一。
　　 液相微萃取技术是近年来发展起来的一种新型的样品前处理技术，该技术集采样、萃取和浓缩于一体，有机溶剂用量非常少，是一种环境友好的萃取技术。近几年来，被称为“绿色溶剂”的离子液体在分离萃取过程中得到了广泛的应用，用其代替以往所用的有机溶剂，可以从源头上克服传统溶剂挥发性强、毒性大、对环境危害严重等缺点，使整个过程变得绿色环保。同时离子液体对水、有机物等具有结构可调性，具有选择性溶解能力。
　　 论文在前人工作的基础上，用离子液体代替有机溶剂并结合分散液-液微萃取和冷诱导微萃取技术对水样中的有机污染物进行了测定。其主要内容如下：
　　 1．基于冷诱导分散液-液微萃取技术和高效液相色谱-紫外检测器的联用建立了一种测定水样中苯甲酸的新方法。该方法采用[C4MIM][PF6]作为萃取溶剂，实验最佳条件为：[C4MIM][PF6]体积为50μL，分散剂（乙腈）体积为0.5mL，pH为3，温度为55℃，萃取时间为4min，离心时间为9min。在此条件下，目标物的富集倍数为116，线性范围为1-500ngmL-1，检出限为0.6ngmL-1，相对标准偏差为5.1％。该方法应用于加标自来水，湖水和河水的分析测定，回收率在90.9％-99.3％之间。
　　 2．基于冷诱导分散液-液微萃取技术和高效液相色谱-紫外检测器的联用建立了一种测定水样中邻苯二甲酸酯类的新方法。实验结果表明在离子液体为[C8MIM][PF6]，分散剂为乙腈时的萃取效果较好。实验最佳条件为：[C8MIM][PF6]体积为32μL，分散剂体积为0.75mL，温度为50℃，萃取时间为3min，无需加盐。在此条件下，目标物的富集倍数为174-212，线性范围为2-100ng mL-1，检出限为0.68-1.36ng mL-1相对标准偏差在2.2％-3.7％范围内。该方法应用于加标自来水，矿泉水和河水的分析测定，回收率在90.1％-99.2％之间。
　　 3．基于冷诱导分散液-液微萃取技术和高效液相色谱-紫外检测器的联用建立了一种测定水样中酚类化合物的新方法。该方法采用[C8MIM][PF6]作为萃取溶剂。实验最佳条件为：[C8MIM][PF6]体积为35μL，分散剂（丙酮）体积为1.0mL，温度为60℃，萃取时间为3min。在此条件下，目标物的富集倍数为112-168，线性范围为1.5-200ng mL-1，检出限为0.58ng mL-1和0.86ng mL-1，相对标准偏差在2.3％-4.1％范围内。该方法应用于加标自来水，湖水和河水的分析测定，回收率在97.1％-108.1％之间。

目录

文摘

英文文摘

第一章 绪论

1.1 样品前处理技术的研究进展

1.1.1 加速溶剂萃取

1.1.2 超声波萃取

1.1.3 微波辅助萃取

1.1.4 固相萃取

1.1.5 固相微萃取技术

1.1.6 超临界流体萃取

1.1.7 浊点萃取

1.2 液相微萃取技术

1.2.1 概述

1.2.2 液相微萃取的萃取方式

1.2.3 液相微萃取的理论基础

1.2.4 液相微萃取技术的应用

1.3 离子液体简介

1.4 离子液体在萃取分析中的应用进展

1.4.1 离子液体在液-液萃取中的应用

1.4.2 离子液体在液相微萃取中的应用

1.4.3 离子液体在固相微萃取中的应用

1.4.4 离子液体在超临界CO2萃取中的应用

1.5 本论文的选题思想

第二章 冷诱导分散液液微萃取-高效液相色谱法测定水样中的苯甲酸

2.1 前言

2.2 头验部分

2.2.1 试剂和药品

2.2.2 仪器设备

2.2.3 色谱条件

2.2.4 萃取步骤

2.3 结果与讨论

2.3.1 分散剂的选择

2.3.2 萃取溶剂体积的影响

2.3.3 分散剂体积的影响

2.3.4 样品溶液pH的影响

2.3.5 温度的影响

2.3.6 萃取时间的影响

2.3.7 离心时间的影响

2.3.8 方法评价

2.3.9 实际水样的测定

2.3.10 与其它分析方法的比较

2.4 本章小结

第三章 冷诱导分散液液微萃取-高效液相色谱法测定水样中的邻苯二甲酸酯类

3.1 前言

3.2 头验部分

3.2.1 试剂和药品

3.2.2 仪器设备

3.2.3 色谱条件

3.2.4 萃取步骤

3.3 结果与讨论

3.3.1 萃取溶剂的选择

3.3.2 分散剂的选择

3.3.3 萃取溶剂体积的影响

3.3.4 分散溶剂体积的影响

3.3.5 温度的影响

3.3.6 萃取时间的影响

3.3.7 盐效应的影响

3.3.8 方法评价

3.3.9 实际水样的测定

3.3.10 与其它分析方法的比较

3.4 本章小结

第四章 冷诱导分散液液微萃取-高效液相色谱法分析水样中的酚类化合物

4.1 前言

4.2 头验部分

4.2.1 试剂和药品

4.2.2 仪器设各

4.2.3 色谱条件

4.2.4 萃取步骤

4.3 结果与讨论

4.3.1 分散剂的选择

4.3.2 萃取溶剂体积的影响

4.3.3 分散溶剂体积的影响

4.3.4 样品溶液pH的影响

4.3.5 温度的影响

4.3.6 萃取时间的影响

4.3.7 方法评价

4.3.8 实际水样的分析

4.3.9 与其它分析方法的比较

4.4 本章小结

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间发表的论文