沉淀转化法制备超细银粉试验研究

摘要

随着光伏产业在全球范围内的兴起,晶体硅太阳能电池正银浆料对高振实密度、平均粒径在1μm左右、单分散球形银粉的需求与日俱增。目前,银粉制备工艺以液相化学还原法为主。在高过饱和度下形成的银粉,团聚严重、单分散性差、结晶度低、振实密度小,难以满足制备晶体硅太阳能电池正银浆料的要求。
　　 本文提出以沉淀转化法为银粉合成路线,其特征在于:粉末颗粒形成的“源物质”来源于前驱体沉淀的溶解,以实现体系低的过饱和度,从而制备出单分散性好、结晶度高的超细球形银粉。采用SEM、XRD、激光粒度仪及Zeta电位仪等方法,对粉末样品进行表征。
　　 采用氧化银为前躯体制备银粉,研究了还原剂、分散剂、溶剂、pH调节剂以及加料方式对银粉形貌与粒度的影响,确定后续试验反应体系为:以葡萄糖为还原剂,PVP为分散剂,氨水为pH调节剂,并流加料。考察了反应条件对银粉形貌与粒度的影响,结果表明:在偏中性pH值、较低温度与葡萄糖浓度下,可以制备出分散性好、粒度可控的超细银粉。在添加1％PVP(与前躯体质量百分比,下同)为分散剂,温度30℃,pH=8.0,葡萄糖浓度0.35 mol·L-1的反应条件下制备出结晶度高、分散性好且粒径在1μm左右的类球形银粉。
　　 以碳酸银为前躯体,葡萄糖为还原剂,PVP为分散剂,碳酸钠为pH调节剂,采用沉淀转化法制备了亚微米级银粉。考察了分散剂PVP添加量、辅助添加六偏磷酸钠添加量以及添加柠檬酸根对银粉形貌与粒度的影响。结果表明:PVP用量低于5％则对银粉分散性作用不明显;添加两种分散剂(1.2％PVP和0.4％六偏磷酸钠)可以制得分散性较好的亚微米级银粉;同时添加1.2％PVP和1％柠檬酸钠所制备银粉粒度减小且分散性提高。

目录

文摘

英文文摘

第一章 文献综述

1.1 银的性质

1.1.1 银的物理性质

1.1.2 银的化学性质

1.2 银的生产与消费

1.3 超细银粉在电子工业中的应用

1.4 超细银粉的制备方法

1.4.1 物理方法

1.4.2 化学方法

1.5 国内外银粉研究现状与进展

1.6 课题研究意义

第二章 试验研究方法

2.1 试验试剂

2.2 试验流程与设备连接图

2.2.1 沉淀转化法流程

2.2.2 装置连接图及其他设备

2.3 试验方法

2.3.1 前躯体合成

2.3.2 银粉制备

2.4 样品的表征与测试

2.4.1 物相、结构分析

2.4.2 微观形貌分析

2.4.3 粒度、Zeta电势测试

第三章 银粉还原机理及过程

3.1 还原反应机理

3.2 沉淀过程分析

第四章 氧化银沉淀转化制备超细银粉

4.1 引言

4.2 还原剂的影响

4.2.1 葡萄糖

4.2.2 三乙醇胺

4.2.3 抗坏血酸

4.3 分散剂的影响

4.3.1 PVP

4.3.2 明胶

4.3.3 吐温-80

4.3.4 十二烷基磺酸钠

4.3.5 几种分散剂制备银粉XRD结果

4.4 溶剂的影响

4.5 加料方式的影响

4.6 pH调节剂的影响

4.6.1 乙酸钠

4.6.2 碳酸氢铵

4.6.3 氨水

4.7 温度的影响

4.8 葡萄糖浓度的影响

4.9 小结

第五章 碳酸银沉淀转化制备超细银粉

5.1 引言

5.2 碳酸钠用量探索

5.3 PVP的影响

5.4 六偏磷酸钠的影响

5.5 柠檬酸钠的影响

5.6 小结

第六章 结论与建议

6.1 结论

6.1.1 氧化银沉淀转化制备银粉

6.1.2 碳酸银沉淀转化制备银粉

6.2 建议

参考文献

致谢

发表论文和参加科研情况