水热法制备纳米YSZ粉末改进工艺的研究

摘要

氧化钇稳定的氧化锆粉体（YSZ粉体）作为燃料电池电解质材料具有很重要的应用价值。制备组分均匀、粒径小、粒度分布窄、比表面积大且团聚少的理想YSZ粉体一直是相关研究的热点。本研究探索了以水热法为主制备YSZ粉体的改进工艺，主要包含以下几方面的工作:
　　 (1)采用溶胶凝胶法制备水热反应的前驱体，分析了反应温度，搅拌速度，滴定速度以及离子浓度对凝胶前驱体稳定性的影响。确定反应温度60℃，搅拌速度600r/min，滴定泵速0.5rpm的工艺参数有利于形成均匀稳定的凝胶体系。对稳定的凝胶前驱体进行水热处理制备获得了相结构主要为单斜相的YSZ粉体。
　　 (2)利用醋酸作为水解抑制剂，在更高的PH下获得均匀稳定的凝胶前驱体，对此前驱体进行200℃、24h水热处理获得了纯立方相YSZ粉体，并通过扫描电镜观察了粉体的形貌特征。
　　 (3)利用醋酸作为水解抑制剂，尿素作为均匀沉淀剂，通过两步水热法制备获得了纯立方相YSZ粉体，分析讨论了尿素浓度、醋酸浓度对粉体相结构的影响。结果表明，尿素均匀沉淀法中提高阳离子浓度和尿素浓度不利于立方相YSZ粉体的形成，但有利于一次晶粒的细化。通过醋酸的水解抑制作用可以有效阻止单斜相YSZ晶粒的偏析，并且提高醋酸浓度也有助于减小一次晶粒的尺寸。
　　 (4)尿素均匀沉淀法制得的粉体比溶胶凝胶-水热法制备的粉体颗粒更小更均匀、团聚更少、并且工艺简单，更适合大量生产。

目录

声明

摘要

第一章 文献综述

1．1 引言

1．2 燃料电池

1．2．1 燃料电池的发展历程

1．2．2 燃料电池的分类

1．2．3 当前国外燃料电池的发展状况

1．2．4 当前我国燃料电池的发展状况

1．3 固体氧化物燃料电池(SOFC)

1．3．1 固体氧化物燃料电池(SOFC)的组成

1．3．2 固体氧化物燃料电池(SOFC)的工作原理和特点

1．3．3 固体氧化物燃料电池(SOFC)的应用

1．3．4 固体氧化物燃料电池(SOFC)的发展状况

1．4 固体氧化物燃料电池(SOFC)电解质材料

1．4．1 掺杂氧化铈(DCO)

1．4．2 掺杂LaGaO3

1．4．3 掺杂Bi2O3

1．4．4 掺杂ZrO2

1．4．5 SOFC电解质材料发展方向

1．5 本论文的主要内容和创新点

第二章 YSZ粉体的制备及表征方法

2．1 YSZ粉体的制备方法

2．1．1 化学共沉淀法

2．1．2 溶胶-凝胶法

2．1．3 水热法或溶剂热法

2．1．4 反胶团法(微乳液法)

2．2 YSZ粉体的表征方法

2．2．1 X射线衍射分析(XRD)

2．2．2 扫描电子显微镜(SEM)

第三章 溶胶-凝胶前驱体结合水热法制备纳米YSZ粉体

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 实验原料和仪器

3．2．2 实验流程

3．3 结果与讨论

3．3．1 前驱体反应温度对凝胶稳定性的影响

3．3．2 前驱体反应时搅拌速度对凝胶稳定性的影响

3．3．3 前驱体反应时滴定液的滴定速度对凝胶稳定性的影响

3．3．4 初始待滴定液阳离子浓度对凝胶稳定性的影响

3．3．5 水热产物物相分析

3．4 本章小结

第四章 利用醋酸体系制备纳米YSZ粉体

4．1 引言

4．2 实验部分

4．2．1 实验原料和仪器

4．2．2 实验内容

4．3 结果与讨论

4．3．1 尿素浓度对产品物相的影响

4．3．2 醋酸浓度对产品物相的影响

4．3．3 溶胶凝胶前驱体两步水热法样品分析

4．3 本章小结

第五章 结论

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间主要研究成果